7.1.Определение внешнего вида, цвета, запаха

7.1.1 Внешний вид, цвет определяют визуальным осмотром.

7.1.2 Запах представленной пробы определяют органолептически.
7.2 Определение массы таблеток

Для определения массы таблетки взвешивают по 10 штук. Массу таблетки вычисляют по формуле:

m

М= ------, где

n

m – суммарная масса взвешенных таблеток,

n – количество взвешенных таблеток равное 10.

7.3 Измерение показателя рН 1 % раствора средства при 20⁰ С

Измерение показателя рН 1% водного раствора при 20⁰С проводят на иономере любого типа, обеспечивающем измерение рН в необходимом интервале. Измерение проводят в соответствии с инструкцией к прибору по ГОСТ Р 50550.

7.4 Определение массовой доли (концентрации) активного хлора в средстве «Део-хлор люкс»
Средства измерений, реактивы и оборудование

1. 
   весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-ого класса точности,
   
2. 
   бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³ или механическое дозирующее устройство Biotrate 50 мл,
   
3. 
   цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 см³,
   
4. 
   колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см³,
   
5. 
   колба по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³ с пришлифованной стеклянной пробкой,
   
6. 
   пипетки по ГОСТ 29227, вместимостью 10 см³,
   
7. 
   стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336,
   
8. 
   ступка по ГОСТ 9147,
   
9. 
   пестик по ГОСТ 9147,
   
10. 
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
    
11. 
    калий йодистый ХЧ по ГОСТ 4232 или реактив аналогичной квалификации,
    
12. 
    кислота серная ХЧ по ГОСТ 4204 или реактив аналогичной квалификации,
    
13. 
    натрий серноватистокислый 5-водный (тиосульфат натрия) ЧДА по ГОСТ 27068, либо стандарт-титр натрий серноватистокислый 0,1 моль/дм³ или реактив аналогичной квалификации,
    
14. 
    двухромовокислый калий ЧДА по ГОСТ 4220, либо стандарт-титр калий двухромовокислый 0,1 моль/дм³ по ТУ 6-09-2540-87 или реактив аналогичной квалификации,
    
15. 
    крахмал растворимый ЧДА по ГОСТ 10163 или реактив аналогичной квалификации.
    

Приготовление растворов

- Приготовление раствора тиосульфата натрия:

Способ 1. Приготовление раствора из натрия серноватистокислого 5-водного: 37,2 г натрий серноватистокислого 5-водного растворяют в 1500 см³ дистиллированной воды. Для данного раствора определяют поправочный коэффициент.

Способ 2. Приготовление раствора точной концентрации 0,1 моль/дм³ из фиксанала проводят согласно инструкции. Поправочный коэффициент для этого раствора равен 1.

• 
  Приготовление 3% раствора йодистого калия: 3 г йодистого калия растворяют в 97 см³ воды.
  
• 
  Приготовление 20% раствора серной кислоты: 116,8 см³ концентрированной серной кислоты (с массовым содержанием основного вещества 93,6%) растворяют в 786,3 см³ дистиллированной воды.
  
• 
  Приготовление 0,5% раствора крахмала: готовят по ГОСТ 4919.1.
  
• 
  Приготовление раствора двухромовокислого калия точной концентрации 0,1 моль/дм³:
  

Способ 1. Приготовление раствора из двухромовокислого калия ЧДА по ГОСТ 4220: раствор готовят по ГОСТ 25794.2.

Способ 2. Приготовление раствора из фиксанала проводят согласно инструкции. Поправочный коэффициент для этого раствора равен 1.
Определение поправочного коэффициента

раствора тиосульфата натрия

В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ вносят 10 см³ раствора двухромовокислого калия, прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и ставят в темноту на 10-12 минут. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до светло-жёлтой окраски раствора, после чего добавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют до полного обесцвечивания.

Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:

10

К= ------, где

V

V – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³.

Приготовление пробы средства «Део-хлор люкс» для анализа

Способ 1. Таблетку или гранулы средства тщательно растирают в ступке, перемешивают. В колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, содержащей 10 см³ дистиллированной воды берут навеску средства 0,0500-0,0600 г, взвешенную с точностью до четвертого знака после запятой и добавляют 90 см³ дистиллированной воды.

Способ 2. Таблетку или гранулы средства тщательно растирают в ступке, перемешивают. Навеску средства 0,5000 – 0,7000 г, взвешенную с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят в мерную колбу на 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Для проведения анализа аликвоту объемом 10 см³ переносят в колбу с пришлифованной стеклянной пробкой.
Проведение анализа средства "Део-хлор люкс"

К пробе для анализа, приготовленной способом 1 или 2, добавляют 10 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и ставят в темноту на 10-12 минут. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до светло-жёлтой окраски раствора, после чего добавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют до полного обесцвечивания.

Обработка результатов

В случае, когда проба для анализа была приготовлена по способу 1, массовую долю активного хлора (Х) в процентах рассчитывают по формуле:

V х 0,00355 х К х 100

% Х = ----------------------------- , где

m

V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³,

m - масса анализируемой пробы, г,

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия,

0,00355 - масса активного хлора, соответствующая 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия.

В случае, когда проба для анализа была приготовлена по способу 2, массовую долю активного хлора (Х) в процентах рассчитывают по формуле:

V х 0,00355 х К х 100 х 100

% Х = -------------------------------------, где

m х 10

V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³,

m - масса навески, г,

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия,

0,00355 - масса активного хлора, соответствующая 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое 2-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +2,25% при доверительной вероятности 0,95.
Примечание.

Для пересчета массовой доли (%) активного хлора в массовую концентрацию (мг активного хлора/л) данные вычислений необходимо умножить на 10000.

<предыдущая страница