Работа 2
1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата сульфазина серебряная соль (ФС 42-1954-89).

Методика: 0,01 г препарата растворяют в 2 мл раствора аммиака концентрированного и прибавляют 8 мл спирта 95 %. 0,005 мл полученного раствора (5 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil » размером 10´10 см. Рядом в качестве стандартного образца вещества-свидетеля наносят 0,005 мл раствора сульфазина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт н - бутиловый - аммиака раствор концентрированный (15:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 минут и просматривают в УФ свете при 254 нм. На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться только одно пятно сульфазина, расположенное на уровне пятна СОВС.

6. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата тобрамицина сульфат для инъекций.

Методика: 0,01 г препарата растворяют в 10 мл дистиллированной воды, 2 мкл полученного раствора наносят микропипеткой на линию старта пластинки «Силуфол». Одновременно на ту же пластинку наносят на расстоянии 1,5-2,0 см 2 мкл 0,1% раствора ГСО тобрамицина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают в сушильном шкафу при t⁰ от + 105 до + 110⁰С или в токе горячего воздуха в течение 5 минут, а затем помещают в камеру с системой растворителей хлороформ-метиловый спирт-аммиак водный 25% в соотношении 1:3:2 и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при t⁰ + 105 до + 110⁰С повторно в течение 5 минут и проявляют нингидрином. Хроматограмму опрыскивают 1% раствором нингидрина в н - бутиловом спирте и нагревают при 105⁰С в течение 2 минут.

На полученной хроматограмме основное пятно испытуемого препарата должно соответствовать по положению основному пятну ГСО тобрамицина.

11. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0025% раствора ксантинола никотината в 0,1М растворе кислоты хлористоводородной в области от 250 до 275 нм имеет плечо в интервале от 252 до 264 нм и максимум поглощения при 267 нм±2нм.

16. Фотоэлектроколориметрический метод анализа лекарственных веществ (ФЭК). Сущность метода. Применение ФЭК в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

21. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

26. Газожидкостная хроматография (ГЖХ). Сущность метода. Основные узлы, их характеристика. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.

31. Рассчитайте метилтестостерона, если оптическая плотность равна 0,540 при длине волны 240 нм, концентрация исследуемого раствора 0,001% в 95% этаноле, толщина слоя 10 мм.

36. Рассчитайте концентрацию натрия салицилата при 20°С, если ее показатель преломления измеренный при 25°С равен 1,3490. Коэффициент преломления воды 1,3330.

Фактор показателей преломления растворов натрия салицилата приведен в таблице.

Концентрация, %	F
1	0,00201
5	0,00201
10	0,00200
15	0,00199
20	0,00198

41. Кислотно-основное титрование: алкалиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

46. Окислительно-восстановительное титрование: йодиметрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.