Хроматографические методы продолжают оставаться основным инструментом аналитической химии пестицидов. По темпам развития среди них первые места занимают капиллярная газовая хроматография (ГХ), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) и хромато-масс-спектрометрия (ГХ/МС, ЖХ/МС).
Ряд пестицидов, используемых в сельском хозяйстве, не может быть подвергнут непосредственному газохроматографичекому определению вследствие их низкой летучести или недостаточной термической стабильности. Для того, чтобы сделать возможным определение этих соединений с помощью ГХ, их превращают в различные производные. Этот процесс называется дериватизацией. Такая операция обычно повышает летучесть и уменьшает адсорбцию хроматографируемых соединений на твердых носителях, увеличивает их термостойкость и улучшает разделение. В некоторых случаях при этом достигается также и значительное увеличение чувствительности детектирования полученных производных. Все это является предметом реакционной газовой хроматографии. Впервые в отечественных исследованиях была показана эффективность использования реакционной газовой хроматографии в анализе пестицидов на примере определения остаточных количеств гербицидов — производных феноксиалканкарбоновых кислот (2,4-Д, 2,4-ДМ) в продуктах питания. С тех пор метод реакционной газовой хроматрографии широко используется в лабораториях при проведении испытаний различных образцов на содержание остаточных количеств указанных гербицидов. Метод ВЭЖХ продемонстрировал определенные преимущества при совместном определении пестицидов и их метаболитов в одной пробе. Это в особой степени касается тех пестицидов, которые невозможно определять с помощью ГХ вследствие их термической нестабильности, высокой полярности и низкой летучести. Использование ВЭЖХ в анализе пестицидов позволяет обойтись без трудоемкой операции получения производных. В настоящее время ВЭЖХ — рутинный метод анализа во многих лабораториях. Особенно широко этот метод используется при проведении анализа пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв при определении остаточных количеств пестицидов нового поколения. При этом используется флюориметрический, ультрафиолетовый, масс-спектрометрический детекторы.
Перечисляя хроматографические методы, которые используются в анализе остатков пестицидов, нельзя не упомянуть и метод тонкослойной хроматографии (ТСХ), который был открыт в 1938 г. украинскими учеными Н.А.Измайловым и М.С.Шрайбер. Полуколичественный вариант ТСХ является и в настоящее время недорогим и эффективным методом разделения, идентификации и полуколичественного определения остатков пестицидов. В настоящее время ТСХ в анализе остатков пестицидов в основном используется как альтернативный аналитический метод для подтверждения правильности идентификации пестицидов, полученной с помощью методов ГХ и ВЭЖХ. ТСХ - незаменимый инструмент и в анализе остатков пестицидов, когда требуется проверить очень большое число проб пищевых продуктов или объектов окружающей среды на наличие конкретных пестицидов. В таких случаях обычно применяется методология скрининга. Все пробы, давшие "положительную" реакцию, далее исследуют каким-то более специфическим инструментальным методом (ГХ, ВЭЖХ, ГХ/МС, ЖХ/МС), в то время как все отрицательные результаты скрининга принимают как окончательные без какой-либо проверки. Тем не менее перспективы дальнейшего использования ТСХ в анализе пестицидов прежде всего следует связывать с полуколичественным вариантом этого метода.
|