Министерство образования и науки РФ

Федеральное агентство по образованию

ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
ФАКУЛЬТЕТ ГЕОЛОГИИ, ГЕОИНФОРМАТИКИ И ГЕОЭКОЛОГИИ

КАФЕДРА ГЕММОЛОГИИ

МИНЕРАЛОГИЯ С ОСНОВАМИ ПЕТРОГРАФИИ
Методические указания к выполнению лабораторных работ для студентов специальности 261000 «Технология обработки ювелирных материалов»

Составила Е.В. Золотарева

ИРКУТСК 2006

Раздел 1. КОНСТИТУЦИЯ И СВОЙСТВА МИНЕРАЛОВ
Лабораторная работа №1.
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ МИНЕРАЛОВ
Под конституцией минералов понимают химический состав и внутреннее строение (структура), которые взаимосвязаны между собой и от которых зависят все важнейшие характеристики минералов.
Главными из методов изучения кристаллической структуры минералов основаны на дифракции рентгеновских лучей и других видов излучения, которая вызывается плоскостями атомов, входящих в структуру минерала. (что называют дифракцией?) Детально определить строение кристаллической структуры минерала по экспериментально полученной дифракционной картине достаточно трудно. Поэтому важное место в изучении структуры минерала занимает определение ее симметрии, для чего используется дифракционная картина, а не морфология кристалла.

В 1912 г. Фридрих Книппинг и фон Лауэ установили, что, проходя через кристалл, рентгеновские лучи рассеиваются, и с этого момента начался мощный прогресс в науке ХХ в. Почти сразу же У.Л. Брэгг показал, что рассеянные лучи можно рассматривать как результат отражения от плоскостей атомов, входящих в кристаллическую структуру. За последние 80 лет были детально изучены структуры почти всех минералов, а также большого числа неорганических, органических и биологических важных соединений. За эти исследования, выполненные на уровне открытий, было присуждено не менее 14 Нобелевских премий. И это свидетельствует о их большом значении для современной науки.

С минералогической точки зрения основным результатом работ по дифракции рентгеновских лучей явилось установление того факта, что структура минералов имеет более фундаментальное значение, чем его химический состав. На смену идеи о молекулах, смешанных в определенных соотношениях, как основы классификации минералов, пришли представления о конкретной структуре с заданным набором атомов соответствующего размера и заряда, занимающих определенные позиции.

Свойства рентгеновских лучей

Рентгеновские лучи представляют собой электромагнитное излучение с длинами волн от 0,002 до 10 нм. Рентгеновское излучение с более короткими длинами волн называется жестким. Такие лучи обладают наибольшей приникающей способностью, и поскольку они могут проходить через ткани, не причиняя им вреда, то используются в медицине. Более длинноволновое излучение легче поглощается биологической тканью и поэтому может вызывать серьезные ожоги. Для дифракционных исследований минералов обычно используются длины волн между 0,07 и 0,23 нм.

Возникают рентгеновские лучи под действием потока ионизирующего излучения, представленного пучком электронов или других рентгеновских лучей, бомбардирующих атомы в веществе.

Виды дифракционных исследований

Исследования в рентгеновской кристаллографии делятся на две группы: с монокристаллами или с порошковыми образцами. Рентгеновская дифракция монокристаллов используется в основном для определения симметрии и пространственного расположения атомов в кристаллической структуре. Порошковая дифракция рентгеновских лучей применяется главным образом в повседневной практике для идентификации минералов, хотя из этих данных нередко можно извлечь информацию о размере и симметрии элементарных ячеек. В некоторых случаях по данным порошковой дифракции также возможно определять кристаллическую структуру.

Порошковая дифракция

Семейство плоскостей решетки может отражать пучок монохроматических рентгеновских лучей только в тех случаях, когда плоскости располагаются под соответствующим углом к падающему лучу (рис.1).



Существует множество плоскостей с достаточной плотностью атомов для отражения рентгеновских лучей, пересекающих кристаллическую решетку. При исследованиях порошковым методом мы должны зафиксировать отражения от всех этих плоскостей. Для этого минерал измельчается до очень тонкого порошка, что гарантирует присутствие в исследуемом образце некоторого количества зерен разной ориентации. Кроме того, чтобы обеспечить облучение рентгеновским пучком конкретного зерна во всех ориентациях, порошок обычно вращается во время облучения.

Порошковая камера

Простейшая порошковая камера (рис.2) представляет собой полый цилиндр, на внутренней стенке которого помешается полоска фотопленки. Порошок исследуемого образца, заключенный в стеклянную трубочку, устанавливается в центре камеры и вращается в пучке рентгеновских лучей. Пучок лучей поступает в камеру через металлический коллиматор. На облучение образца рентгеновским пучком затрачивается от получаса до нескольких часов.



На проявленной фотопленке видна серия кривых линий. Измерение расстояний на пленке обычно проводится на миллиметровке с помощью отсчетного микроскопа или лупы. Для грубых оценок можно пользоваться прямыми отсчетами по шкалам, каждая из которых строится для конкретного диаметра камеры и определенной длины волны излучения.

Порошковый дифрактометр

Вместо фиксации дифракционных линий на фотопленке часто используют порошковые дифрактометры, которые записывают данные линии с помощью электронного детектора. Преимущества порошковых дифрактометров заключаются в скорости и простоте выполнения анализов. Рентгеновские лучи, отражающиеся различными рядами кристаллических плоскостей, обрабатываются электронным способом и записываются на диаграммную ленту или поступают прямо в компьютер. Линии превращаются в пики на диаграмме и электронным способом уже не сложно посчитать межплоскостные расстояния и углы.

Непосредственная польза от порошковых дифрактограмм заключается в том, что они, подобно отпечаткам пальцев, помогают диагностировать минералы. Поскольку минерал определяется структурой и составом, можно утверждать, что никакие два разных минерала не могут иметь абсолютно идентичные порошковые дифрактограммы. Даже в случае изоморфных рядов химические замещения приводят к изменениям в размерах элементарной ячейки, которые можно измерить с помощью рентгеновской дифракции.

Для облегчения расшифровки получаемых данных существует обширный и постоянно пополняемый каталог порошковых дифрактограмм кристаллических веществ. Его база данных поддерживается Объединенным комитетом по стандартам порошковой дифракции и известен как карточка JCPDS. В эту базу данных входят серии карточек или изображений, в которых содержится полный перечень межплоскостных расстояний для зарегистрированных линий с указанием их интенсивностей, а также приведены данные по составу.

следующая страница>