Перейти на главную страницу
методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР России".
концентрации сульфат-ионов турбидиметрическим методом природной, а также неопалесцирующих,
неокрашенных или слабоокрашенных проб сточной воды, содержащей не более 5 мг/куб. дм железа.
Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 1000 мг/куб. дм сульфат-ионов. При более
высокой концентрации сульфат-ионов (до 10000 мг/куб. дм) допускается разбавление проб
дистиллированной водой.
Мешающее влияние карбонатов и гидрокарбонатов устраняют соляной кислотой (в составе
осадительной смеси).
превышающей значений, приведенных в таблице 1.
-----¬
¦ Диапазон ¦ Показатель точ- ¦ Показатель повто- ¦ Показатель
воспро- ¦
¦ измерений, ¦ ности (границы ¦ ряемости (относи- ¦ изводимости
(отно- ¦
¦ мг/куб. дм ¦ относительной ¦ тельное средне- ¦ сительное
средне- ¦
¦ ¦ погрешности при ¦ квадратическое
¦ квадратическое ¦
воспро- ¦
¦ изводимости), ¦
% ¦
R ¦
-----+
¦ от 10 до 50 вкл. ¦ 20 ¦ 6
¦ 8 ¦
+-------------------+----------------+-----------------+-------------
-----+
¦ св. 50 до 1000 вкл. ¦ 15 ¦ 4
¦ 6 ¦
L-------------------+----------------+-----------------+-------------
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
------
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в
конкретной лаборатории.
средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне 600 - 670 нм в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 30 и 50 мм).
- Весы лабораторные общего назначения (например, ВЛР-200, ВЛА-200) по ГОСТ 24104-2001.
- Меры массы по ГОСТ 7328-2001.
- Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 куб. см 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
- Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25, 50 куб. см по ГОСТ
29169-91.
29227-91.
7253-96.
Примечание. Допускается использование средств измерения и стандартных образцов с
аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны
быть поверены в установленные сроки.
лабораторные по ГОСТ 25336-82.
хранения и транспортировки проб.
дистиллированной воды и охлаждают. Приливают 200 куб. см глицерина, 50 куб. см
концентрированной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см,
перемешивают и оставляют на 2 - 3 дня. Затем приготовленный раствор декантируют с осадка.
иона (массовая концентрация 1 мг/куб. см), разбавляют до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают. Срок хранения полученного раствора - 3 месяца.
Примечание. При использовании ГСО с концентрацией сульфат-иона 10 мг/куб. см необходимо
приготовить промежуточный раствор с концентрацией 1 мг/куб. см, разбавляя в мерной колбе 5 куб.
см раствора ГСО до 50 куб. см дистиллированной водой.
4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Метод измерения массовой концентрации сульфат-иона основан на образовании
стабилизированной суспензии сульфата бария в солянокислой среде с последующим измерением
светорассеяния в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76,
требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и
иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не
должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих
безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории,
прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и
уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля
погрешности.
7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха 20 +/- 5 °С;
атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт.
ст.);
влажность воздуха не более 80% при температуре 25
°С;
напряжение в сети 220 +/- 22 В;
частота переменного тока 50 +/- 1 Гц.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
8. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие
требования к отбору проб".
однако при наличии соединений серы иных форм (сульфиты, сульфиды, тиосульфаты) проба должна
быть проанализирована в течение 2 час.
9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы:
приготовление вспомогательных (п. 3.4) и градуировочных растворов (п. 9.1) и градуировка
фотометра (спектрофотометра).
9.1. Приготовление градуировочных растворов
В шесть мерных колб вместимостью 50 куб. см помещают по 20 куб. см осадительного раствора
по п. 3.4.1 и затем в пять из них приливают по каплям 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 куб. см рабочего раствора
сульфат-иона с концентрацией 100 мг/куб. дм, что соответствует его содержанию 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0
мг в 50 куб. см, и затем содержимое всех колб (включая колбу, в которую сульфат-ион не добавляли)
разбавляют до метки дистиллированной водой.
Растворы перемешивают в течение 30 сек. и через 5 - 10 мин. измеряют оптическую плотность
каждого раствора относительно раствора, приготовленного без сульфат-ионов.
время после добавления раствора сульфат-ионов.
менее пяти отсчетов) полученных растворов при длине волны 600 - 670 нм в зависимости от
спектральных характеристик светофильтра, входящего в комплект прибора. При использовании
спектрофотометров измерения производят при длине волны 650 нм. Толщина поглощающего слоя -
30 или 50 мм, раствор сравнения - первый градуировочный раствор (без сульфат-иона).
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности и строят
градуировочный график в координатах: оптическая плотность - содержание сульфат-ионов в
растворах градуировочной серии, мг.
Рекомендуется для хранения и обработки градуировочного графика использовать возможности
микропроцессора прибора и программы для ПЭВМ.
но не реже одного раза в месяц. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для
градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 9.1). Измеряют оптическую плотность (не
менее 5 измерений) и находят среднее арифметическое полученных значений.
градуировки следующего условия:
концентрации
ионов в
образце для градуировки;
внутрилабораторной
отклонение
лаборатории
стабильности
образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью
исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с
использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном
обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный
график.
10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
фильтрата. Затем анализируют две аликвотные порции воды. Содержание сульфат-ионов в
аликвотной порции должно составлять 0,2 - 1,5 мг, желательно 0,5 - 1,5 мг.
В три мерные колбы вместимостью 50 куб. см помещают по 20 куб. см осадительной смеси по п.
3.4.1, затем в две из них по каплям вносят 1 - 20 куб. см анализируемой пробы. Содержимое всех
колб быстро доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают в течение 30 сек. и через 5 -
10 мин. (точное значение времени выдержки должно быть таким же, как и при приготовлении
градуировочных растворов) измеряют оптическую плотность растворов проб относительно раствора,
приготовленного без введения пробы. Условия измерения оптической плотности те же, что и при
построении градуировочной зависимости.
Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности для каждого
из двух растворов проб и находят при помощи градуировочной зависимости содержание сульфат-
ионов в отобранной аликвотной порции анализируемой пробы воды, мг.
Примечание. Если содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы оказывается менее
0,2 мг или более 1,5 мг, то анализ повторяют, изменив аликвотную порцию.
графику, мг;
значение
ср
200, (1)
мг/куб. дм допускаемого расхождения между двумя
результатами параллельных определений), r, %
от 10 до 50 вкл. 17
св. 50 до 1000 вкл. 11
При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости
результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу
5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно
превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата
измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое
значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
мг/куб. дм допускаемого расхождения между двумя результатами
измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
от 10 до 50 вкл. 22
св. 50 до 1000 вкл. 17
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки
приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
предусматривающих его
лабораторией,
условии
ср л
прописью
ср
результатов
лаборатории и
лабораторией, указывают:
измерения;
результатов параллельных определений).
предусматривает:
отдельно взятой контрольной процедуры);
среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения
внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений
с использованием метода добавок
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем
сравнения
контроля
к
пробе с
ср
параллельных
раздела
11;
ионов в
ср
параллельных
раздела
11.
погрешности
реализации
пробе с
известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
измерений
выражения:
накопления
выполнении
К. (2)
невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и
принимают меры по их устранению.
13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений
с применением образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем
сравнения
контроля
к
образце
ср
параллельных
раздела
11;
измерений,
измерений
выражения:
накопления
условия:
К <=
К. (3)
к
При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном
невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и
принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры
контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом фгу федеральный научно
11 10 2014
1 стр.
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (кха)
11 10 2014
1 стр.
Аналитическая химия (аналитика) и химический анализ. Основные понятия аналитической химии (аналитики): метод анализа вещества, методика анализа, качественный химический анализ, кол
15 12 2014
1 стр.
Ао разработал и предлагает к поставке методику выполнения измерений (мви) содержания массовой концентрации олова, свинца, сурьмы и висмута в воде питьевой, природной и очищенной ст
11 10 2014
1 стр.
Решить проблему канализации отдельно расположенного здания поможет Вам установка по очистке сточных вод фирмы
10 10 2014
1 стр.
Вопрос очистки сточных вод рассматривался вчера на заседании межведомственной комиссии по экологической безопасности, природопользованию и санитарно-эпидемиологическому благополучи
12 10 2014
1 стр.
Заполните пожалуйста гр.№4 данной табл. №1, указав ваши индивидуальные требования к водоочистке сточных вод. Добавьте недостающие строки с показателями характерными для вашего прои
15 09 2014
1 стр.
Для выполнения этой задачи организовано наблюдение за состоянием атмосферного воздуха, отбор и анализ проб грунтовых и сточных вод
14 12 2014
4 стр.