Утверждаю
Директор ФГУ "Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия"
К.А.САПРЫКИН
15 февраля 2007 года
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

СУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2.240-07
Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа (КХА)

проб природных и сточных вод для определения в них сульфат-ионов гравиметрическим методом.

Диапазон определяемых концентраций от 20 до 500 мг/куб. дм.
Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает верхнюю границу, то

допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация их соответствовала

регламентированному диапазону.
Определению мешают силикаты (более 25 мг/куб. дм), ионы железа (более 10 мг/куб. дм),

взвешенные и коллоидные вещества, гуминовые вещества, сульфиты.

Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы перед осаждением сульфат-

ионов (п. 9).

1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Гравиметрический метод определения массовой концентрации сульфат-ионов основан на их

способности образовывать в слабокислой среде и в присутствии ионов бария малорастворимый

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
осадок сульфата бария.
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ
ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не

превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,
ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МЕТОДИКИ
--------------------T----------------T----------------T--------------

-¬
¦ Диапазон измерений, ¦ Показатель      ¦ Показатель вос- ¦   Показатель  

¦
¦     мг/куб. дм     ¦ повторяемости   ¦ производимости  ¦    точности   

¦
¦                    ¦ (относительное  ¦ (относительное  ¦    (границы   

¦
¦                    ¦ значение средне- ¦ среднеквадрати- ¦ относительной

¦
¦                    ¦ квадратического ¦ ческого отклоне- ¦   погрешности 

¦
¦                    ¦ отклонения      ¦ ния воспроизво- ¦ при

вероятности ¦

¦                    ¦ повторяемости), ¦ димости),       ¦   P = 0,95),  

¦
¦                    ¦ сигма , %       ¦ сигма , %       ¦ +/- дельта, %

¦
¦                    ¦      r          ¦      r          ¦               

¦
+-------------------+----------------+----------------+--------------

-+
¦ От 20 до 100 вкл.  ¦ 10              ¦ 13              ¦ 30            
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
¦
¦ Св. 100 до 200 вкл. ¦ 8               ¦ 11              ¦ 23            

¦
¦ Св. 200 до 500 вкл. ¦ 7               ¦ 9               ¦ 18            

¦
L-------------------+----------------+----------------+--------------

--
Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в

конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование,
посуда и материалы
- Весы лабораторные общего назначения, например, ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.
- Гири по ГОСТ 7328-2001.
- Шкаф сушильный типа СНОЛ.
- Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 °С.
- Баня водяная любого типа.
- Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.
- Колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
- Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см по ГОСТ 29227-

91.
- Пипетки с одной отметкой вместимостью 50 куб. см по ГОСТ 29169-91.

- Цилиндры или мензурки 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
- Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
аттестованного значения не более 1% при P = 0,95.
- Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336-82.
- Колбы конические по ГОСТ 25336-82.
- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
- Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.
- Тигли фарфоровые диаметром 25 - 35 мм по ГОСТ 9147-80.
- Стеклянные палочки.
- Часовые стекла диаметром 7 - 10 мм.
- Капельницы по ГОСТ 25336-82.
- Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
- Фильтры мембранные "Владипор МФА-МА", С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.
- Фильтр обеззоленный "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86.
- Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.
Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования,

посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3.2. Реактивы
- Барий хлористый дигидрат по ГОСТ 4108-72.
- Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.
- Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
- Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
- Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
- Метиловый оранжевый, индикатор.
- Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
- Кальций хлористый безводный по ТУ 6-09-4711-81 (для эксикатора).
- Раствор йода, фиксанал 0,1 н, по ТУ 6-09-2540-87.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
- Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.
Все реактивы должны иметь квалификацию "хч" или "чда".
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при

работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по

ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой анализа,

освоивший методику выполнения измерений и уложившийся в нормативы контроля точности.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
    Температура окружающего воздуха                         (20 +/-

5) °С.
    Атмосферное давление                                    (84 -

106) кПа.
    Относительная влажность не более 80% при температуре 25 °С.
    Напряжение в сети                                       (220 +/-

22) В.
    Частота переменного тока                                (50 +/-

1) Гц.
7. ОТБОР ПРОБ
7.1. Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие

требования к отбору проб" и ГОСТ 17.1.5.05-85 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к

отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков".
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в

дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров "синяя лента". При

фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.
7.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной

кислоты 1:1, затем тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной

водой.
7.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, подготовленные по п.

7.2. Объем отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объему, необходимому для проведения

анализа.
7.4. Пробы хранят при температуре 2 - 5 °С. Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора

проб. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или

органической серы, определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб.
При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором

указывается:

- цель анализа;
- место и время отбора;
- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Приготовление растворов
8.1.1. Приготовление раствора бария хлористого с массовой долей 10%
На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 куб. см

дистиллированной воды и фильтруют через фильтр "синяя лента". Срок хранения 6 месяцев.

8.1.2. Приготовление раствора серебра азотнокислого с массовой долей 10%
2,50 куб. см нитрата серебра растворяют в 25 куб. см бидистиллированной воды и добавляют

0,25 куб. см концентрированной азотной кислоты.

Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений.
8.1.3. Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)
50 куб. см концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 куб. см дистиллированной

воды. Срок хранения 6 месяцев.

8.1.4. Приготовление раствора соляной кислоты (1:50)
2 куб. см концентрированной соляной кислоты приливают к 100 куб. см дистиллированной

воды. Срок хранения 3 месяца.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
8.1.5. Приготовление 0,5%-ного раствора метилоранжа
Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 куб. см дистиллированной воды. Раствор хранят в

склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

8.1.6. Приготовление раствора аммиака с массовой долей 12%
50 куб. см концентрированного аммиака вносят в колбу вместимостью 100 куб. см и добавляют

50 куб. см дистиллированной воды.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца.
9. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ
9.1. Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным

фильтрованием (п. 7.1) или центрифугированием пробы. Для удаления гумусовых веществ пробу

воды пропускают через колонку (d = 1,5 - 2 см; h = 25 - 30 см), заполненную активированным углем

БАУ, со скоростью 2 куб. см/мин.

9.2. Для устранения мешающего влияния силикатов пробу воды требуемого объема помещают в

стакан, добавляют 5 куб. см раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч при t = 105 °С, смачивают 5 куб. см

раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25 куб. см

дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10 - 15 куб. см раствора

соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют

определение по п. 10.
9.3. Мешающее влияние железа устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к

фильтрату, полученному после отделения силикатов (или к исходной пробе, если отделение

силикатов не проводилось), прибавляют 1 куб. см раствора азотной кислоты, кипятят при слабом

нагревании 5 - 10 мин., прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и помещают на водяную

баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают

небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и

выполняют определение по п. 10.
10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед выполнением анализа можно провести качественное определение сульфат-ионов в

исследуемой воде. Для этого берут 5 куб. см пробы, прибавляют 4 - 5 капель хлористоводородной

кислоты (1:1) и 0,5 куб. см 10%-ного раствора хлористого бария. По характеру выделяющейся мути и

осадка судят ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы

проб для анализа.
Если сразу появляется слабая муть, ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от

10 до 100 мг/куб. дм. При появлении сильной быстрооседающей мути ориентировочное содержание

сульфат-ионов составляет от 100 до 500 мг/куб. дм.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
Отбирают пробу воды объемом 50 - 250 куб. см в зависимости от предполагаемого содержания

сульфат-ионов (см. таблицу 2).

Таблица 2
Предполагаемое содержание       Объем пробы воды, куб. см

сульфат-ионов, мг/куб. дм      

От 20 до 100 вкл.                     250                     

Св. 100 до 250 вкл.                   100                     

Св. 250 до 500 вкл.                   50                      
Пробу воды помещают в стакан нужной вместимости, добавляют 1 - 2 капли раствора

метилоранжа и 2 куб. см раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагревают до кипения, затем при

непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 куб. см горячего

раствора хлорида бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком несколько

капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 куб. см раствора хлорида бария

для обеспечения полноты осаждения сульфат-ионов.
Смесь перемешивают в течение 1 мин., накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на

кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр

"синяя лента", который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом

(для уплотнения).
Осадок сульфата бария 2 - 3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20 - 30 куб. см

горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться.

Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на

фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое

количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке

переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком

фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра,

оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с

осадком.
Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей

дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое

стекло помещают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При

образовании мути промывание осадка продолжают до ее исчезновения.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и

взвешенный тигель, высушивают, нагревая на плитке, затем обугливают в муфельной печи, стараясь,

чтобы бумага не воспламенялась, и прокаливают при t = 800 °С до тех пор, пока осадок не станет

белым. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру

прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 1 мг.

Повторное прокаливание проводят в течение 40 - 60 мин.

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
    Массовую  концентрацию  сульфат-ионов  X  (мг/куб.  дм)

рассчитывают по

формуле:
                           (a - b) х 0,4115 х 1000
                       X = -----------------------

,                     (1)

                                      V
    где:
    a - масса тигля с осадком, мг;
    b - масса тигля;
    0,4115 - коэффициент пересчета с BaSO  на SO ;
                                         4      4
    V - объем пробы, взятой на анализ, куб. см.
    За  результат  анализа  X   принимают  среднее  арифметическое

значение
                             ср

двух параллельных определений X  и X :
                               1    2
                                    X  + X
                                     1    2
                              X   = -------

,                            (2)

                               ср      2
для которых выполняется следующее условие:
                       |X  - X | <= 0,01 х r х X 

,                     (3)

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                         1    2                 ср
    где r - предел повторяемости, значения которого приведены в

таблице 3.

При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости

результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу

5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно

превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата

анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ
И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95
--------------------T--------------------T-----------------------¬
¦ Диапазон измерений, ¦ Предел повторяемости ¦         Предел         ¦
¦     мг/куб. дм     ¦    (относительное   ¦    воспроизводимости   ¦
¦                    ¦       значение      ¦ (относительное значение ¦
¦                    ¦     допускаемого    ¦      допускаемого      ¦
¦                    ¦ расхождения между  ¦ расхождения между двумя ¦
¦                    ¦ двумя результатами ¦ результатами измерений, ¦
¦                    ¦     параллельных    ¦ полученными в разных  ¦
¦                    ¦ определений), r, % ¦   лабораториях), R, %  ¦
+-------------------+--------------------+-----------------------+
¦ От 20 до 100 вкл.  ¦ 28                  ¦ 36                     ¦
¦ Св. 100 до 200 вкл. ¦ 22                  ¦ 31                     ¦
¦ Св. 200 до 500 вкл. ¦ 20                  ¦ 25                     ¦
L-------------------+--------------------+------------------------
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
    Результат    анализа   X     в    документах,  

предусматривающих   его

                            ср
использование, может быть представлен в виде:
                         X   +/- ДЕЛЬТА, P = 0,95,
                          ср
    где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.
    Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
                       ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х X  .
                                                 ср
    Значение дельта приведено в таблице 1.
    Допустимо  результат  анализа  в  документах,  выдаваемых

лабораторией,

представлять в виде:
         X   +/- ДЕЛЬТА , P = 0,95, при условии ДЕЛЬТА  < ДЕЛЬТА,
          ср           л                              л
    где:
    X   - результат анализа, полученный в соответствии с прописью

методики;

     ср
    +/-  ДЕЛЬТА  - значение характеристики погрешности результатов

анализа,
               л

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
установленное  при  реализации  методики  в  лаборатории  и 

обеспечиваемое

контролем стабильности результатов анализа.
Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией,

указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата

анализа;
- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана

результатов параллельных определений).
13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации

отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности

среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения

внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
13.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры
анализа с использованием метода добавок
    Оперативный   контроль   процедуры  анализа  проводят  путем 

сравнения

результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом

контроля
                                                    к

К.
    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к
                          К  = |X'  - X   - С

|,                        (4)

Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
                           к     ср    ср    д
    где:
    X'   - результат  анализа массовой концентрации сульфат-ионов в

пробе с
     ср

известной  добавкой,  мг/куб. дм, - среднее арифметическое двух

результатов

параллельных  определений, расхождение между которыми удовлетворяет

условию
(3) раздела 11;

    X    - результат анализа массовой концентрации сульфат-ионов в

исходной
     ср

пробе,  мг/куб. дм, - среднее  арифметическое двух результатов

параллельных

определений,  расхождение  между которыми удовлетворяет условию (3)

раздела
11.

    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
                            ________________________
                           /     2             2
                     К = \/ДЕЛЬТА      + ДЕЛЬТА    

,                   (5)

                                 л,X'          л,X
                                    ср            ср
    где ДЕЛЬТА     ,  ДЕЛЬТА      -  значения   характеристики 

погрешности

              л,X'          л,X
                 ср            ср
результатов  анализа,  установленные в лаборатории при реализации

методики,

соответствующие  массовой  концентрации сульфат-ионов  в пробе  с
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
известной
добавкой и в исходной пробе соответственно.
    Примечание.  Допустимо  характеристику  погрешности результатов

анализа
при внедрении  методики в  лаборатории устанавливать  на  основе

выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 х ДЕЛЬТА,  с  последующим   уточнением  по  мере 

накопления

      л
информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
    Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении

условия:
                                  К  <=

К.                              (6)
                                   к
При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном

невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и

принимают меры по их устранению.
13.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры
анализа с применением образцов для контроля
    Оперативный   контроль   процедуры  анализа  проводят  путем 

сравнения

результата  отдельно  взятой контрольной процедуры К  с нормативом

контроля
                                                    к

К.
    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к
                              К  = |С   -
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
С|,                           (7)
                               к     ср
    где:
    С     -  результат  измерения  массовой  концентрации  сульфат-

ионов  в
     ср

образце для контроля, мг/куб. дм, - среднее арифметическое двух

результатов

параллельных  определений, расхождение между которыми удовлетворяет

условию
(3) раздела 11;

    С - аттестованное значение образца для контроля, мг/куб. дм.
    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
                               К = ДЕЛЬТА ,
                                         л
    где  +/-  ДЕЛЬТА  -  характеристика  погрешности результатов

измерений,

                    л
соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
    Примечание.  Допустимо характеристику погрешности результатов

измерений

при  внедрении  методики  в  лаборатории устанавливать на основе

выражения:

ДЕЛЬТА  = 0,84 х ДЕЛЬТА,  с  последующим  уточнением   по  мере 

накопления

      л
информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
    Процедуру   измерений   признают   удовлетворительной   при 

выполнении

условия:
                                 К  <=
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.
К.                               (8)
                                  к
При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном

невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и

принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры

контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству

лаборатории.
Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.