Оценка бюджета неопределенности при совместном определении макросодержаний палладия методами гравиметрии и атомно-эмиссионного анализа
(выравнивание по центру, пустая строка)
Шнейдер Б.В., Малютина Т.М., Алексеева Т.Ю., Барановская В.Б., Ю.А.Карпов Шнейдер Б.В.1, Малютина Т.М.1, Алексеева Т.Ю.2, Карпов Ю.А.1
1ОАО «Государственный научно- исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «ГИРЕДМЕТ», 119017 г.Москва, Б.Толмачевский пер. д. 5, стр. 1.
2ООО «Аналитический, сертификационный и эколого-аналитический центр «АНСЕРТЭКО», Москва,119049, Ленинский пр-т, 4.
analytica@giredmet.ru
Для определения макросодержаний металлов платиновой группы (МПГ) широко применяется гравиметрический метод анализа, характеризующийся высокой точностью. Однако, необходимость химического отделения мешающих элементов, содержащихся в анализируемом материале, значительно усложняет и удлиняет процедуру определения. Для упрощения анализа и уменьшения систематической составляющей неопределенности, связанной с соосаждением примесей, была предложена комбинированная методика, основанная на сочетании гравиметрии и атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП) или с дуговым источником возбуждения (АЭС ДИВ), а так же проведена оценка источников неопределенности на каждой стадии анализа с целью их выявления и учета вклада каждого из них в суммарную неопределенность (бюджет неопределенности).
На первой стадии анализируемый материал взвешивали на аналитических весах, переводили в раствор, осаждали палладий диметилглиоксимом, прокаливали, восстанавливали до металла, взвешивали и по разнице находили массу палладия вместе с соосадившимися примесями. На этой стадии изучено влияние массы навески, кислотности раствора и времени нагревания осадка диметилглиоксимата палладия на результат гравиметрического определения, а также оценено влияние каждой составляющей на неопределенность анализа
Второй стадией комбинированной методики являлось определение соосадившихся примесей в осадке палладия методами АЭС ДИВ и АЭС ИСП с целью уменьшения систематической составляющей неопределенности. На этой стадии изучали вклад неопределенностей, связанный с навеской, объемом раствора, коэффициентом разбавления, временным дрейфом параметров прибора, построением градуировочной характеристики и влиянием матричных эффектов на результат определения. На основании полученных данных выявлены значимые источники неопределенности и приняты меры для их минимизации или учета. Окончательное содержание палладия рассчитывали с учетом поправки на соосажденные примеси.
Бюджет неопределенности результатов анализа по комбинированной методике имеет свои особенности, которые определяются совместным использованием двух методов анализа – гравиметрического и атомного эмиссионного спектрального, имеющих различные метрологические характеристики. В настоящей работе был оценен бюджет неопределенности комбинированной схемы анализа, выявлены основные источники неопределенности на всех стадиях определения и приняты меры для их устранения или учета. В результате изучения вклада каждой стадии комбинированной методики в бюджет неопределенности были установлены граничные концентрации примесей, обеспечивающие необходимую точность анализа. Полученные данные позволяют сделать вывод о возможности использования комбинированной методики для определения палладия в различных материалах сложного состава.
___________________________________________________________________________
Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки РФ (ГК 16.552.11.7043)