2.3.2 Капиллярные вискозиметры
Вискозиметры этого типа применяются для измерения вязкостных характеристик материалов, обладающих относительно небольшой вязкостью. Идея капиллярных вискозиметров заключается в том, что, измеряя расход, перепад давлений, длину и диаметр капилляра, по которому течёт материал, можно рассчитать меру сопротивления материала сдвиговому течению, т.е. вязкость. Особенно проста эта задача для ньютоновских жидкостей, ламинарное течение которых в капилляре описывается уравнением Пуазейля:

, (2.10)

где: η – коэффициент динамической вязкости, Па·с;

R – радиус капилляра, м;

Δр – перепад давления на длине капилляра, Па;

L – длина капилляра, м;

Q – объемный расход материала через капилляр, кг/м³.
Схема течения жидкости в капилляре вискозиметра представлена на рис. 2.5. Теория капиллярной вискозиметрии основывается на том, что по ток в приборе ламинарный, скольжение на стенке отсутствует, скорость сдвига в точке зависит от нагружения в той же точке.

Рис. 2.5. Схема течения в капилляре вискозиметра

Попутно следует отметить, что в некоторых случаях возможно проскальзывание, что неоднократно отмечалось многими исследователями. Однако достаточно надежных способов учёта этого явления до сих пор не разработано. В опытах на капиллярных вискозиметрах получают зависимость расхода массы Q от перепада давлений Δр. Если опыты проводят на одном капилляре, то напряжение сдвига на стенке капилляра τ, Па, рассчитывают по формуле:

, (2.11)

где: n – поправка, учитывающая концевые эффекты.

Для исключения влияния концевых эффектов на точность измерений вязкости используется метод двух капилляров одного радиуса, но разной длины. Тогда τ определяют по формуле:

. (2.12)

Скорость сдвига , с^–1, (также на стенке капилляра) рассчитывают по формуле:

, (2.13)

где: .

Принципиальные схемы капиллярных вискозиметров для ньютоновских и не ньютоновских продуктов показаны на рис. 2.6. Общим для всех приборов этого типа является наличие капилляра, устройства для измерения расхода или объёма жидкости и системы, обеспечивающей создание гидростатического давления. В качестве капилляра используют калиброванные трубки диаметром от долей до 2 – 3 мм для измерения вязкости ньютоновских и не очень вязких неньютоновских жидкостей. Получаемые результаты, как правило, инвариантны, т.е. не зависят от диаметра трубки. Для высоковязких неньютоновских жидкостей и пластично-вязких систем диаметр «капилляра» может достигать нескольких десятков миллиметров, а результаты измерений часто зависят от его диаметра, т.е. не инвариантны. В двух названных случаях диаметр капилляра, конечно, входит в теоретически полученные формулы для соответствующих моделей тел. Однако в случае движения по трубкам пластично-вязких тел модель течения может зависеть от диаметра, т.е. при разных диаметрах один и тот же продукт имеет разные модели течения, что учесть довольно сложно.

Наиболее простые, традиционные и вместе с тем универсальные капиллярные вискозиметры Оствальда (рис. 2.6,а) и Убеллоде (рис. 2.6,б) имеют капилляр 1 и два полых шарика для жидкости 2 и 3. Движущая сила процесса истечения – перепад давлений. В вискозиметре Оствальда она обусловлена разностью высот жидкости, в вискозиметре Уббелоде – вакуумом или давлением в одном колене трубки. При измерениях приборы обычно помещают в водяную баню, для термостатирования исследуемой жидкости. Термостатирование исследуемой жидкости в приборе занимает 10 – 30 мин, что определяется её объёмом. За это время ее температура достигает температуры жидкости из термостата, т.е. создаются условия, идентичные предыдущему измерению. При кратковременном термостатировании температурные ошибки дают существенные отклонения от истинных её значений.

При измерениях вискозиметрами типа Уббелоде необходимо с одной стороны создавать давление или вакуум. Для этого используют установку, состоящую из воздушного насоса, который может работать как компрессор или вакуум-насос; бутыли-моностата объёмом 8 – 10 л с пробкой; U-образного жидкостного манометра или микроманометра; сосуда, который является ловушкой жидкости, выбрасываемой из манометра, и трёхходового крана для регулирования подачи воздуха. Перед началом измерения давление во всех ёмкостях должно быть выравнено. Избыточное давление при течении жидкости по капилляру создаёт возможность турбулизации потока, поэтому проверку на ламинарность по критерию Рейнольдса следует провести особенно тщательно.



а) б)

Рис. 2.6. Капиллярные вискозиметры:

а) Оствальда; б) Уббелоде: 1 – шаровой сосуд для измерения объема протекающей через капилляр жидкости; 2 – капилляр; 3 – шаровой сосуд для сбора жидкости

Общими условиями в методике работы на всех приборах являются компоновка стенда и строгая горизонтальная или вертикальная установка прибора; заполнение сухого тщательно промытого прибора исследуемым продуктом и его термостатирование при выбранной температуре; измерение времени истечения определённого объёма, которое обусловлено вязкостью и разностью высот или гидростатических давлений. Перед рабочими измерениями прибор тарируют по эталонной жидкости – дистиллированной воде, сахарному раствору или касторовому маслу. У абсолютных приборов, не требующих тарировки, константы определяют по размерам рабочих органов в соответствии с уравнением Пуазейля:

, (2.14)

где: р – гидростатическое давление, Па;

d – внутренний диаметр капилляра, м;

l – длина капилляра, м;

η – динамическая вязкость, Па·с;

w – скорость жидкости, м/с.

Следует иметь ввиду, что геометрические измерения следует проводить с чрезвычайно высокой точностью. Поэтому предпочтительнее капиллярные вискозиметры градуировать по эталонной жидкости.

Вискозиметр Оствальда используют как относительный прибор. Расчётная формула имеет вид:

, (2.15)

где: К_T – водная константа прибора при температуре измерения, м²/с²;

ρ – плотность жидкости при температуре заливки, кг/м³;

t – время истечения, с.

Вискозиметр Уббелоде можно использовать как относительный и абсолютный. В первом случае его градуируют по эталонной жидкости; во втором – в соответствии с уравнением Пуазейля определяют константы; их можно определить комплексно, исходя из данных предварительной градуировки и непосредственных геометрических измерений. Для вычисления вязкости используют формулу:

, (2.16)

где индекс «в» относится к данным, полученным при градуировке прибора по воде или какой-либо другой жидкости.

Меняя давление истечения р_В можно построить градуировочные реограммы, которые позволяют вычислить константы для рабочих измерений. Аналогичные графики строят для результатов измерений исследуемой жидкости. Существенное значение имеют графики рt = f(р), которые для каждой температуры в области действия закона Пуазейля дают горизонтальные линии. Когда начинается турбулизация и закон Пуазейля перестаёт объективно отражать процесс, линии отклоняются вверх. Если жидкость обладает аномалией вязкости, то прямые могут иметь частичное искривление или не выходить из начала координат, отсекая на оси абсцисс отрезок, пропорциональный предельному напряжению сдвига θ₀.

В заключение отметим условия, необходимые для достижения заданной точности измерений на капиллярных вискозиметрах:

1. 
   обеспечивать ламинарный режим течения потока;
   
2. 
   исключить влияние концевых эффектов, например, при использовании двух капилляров различной длинны;
   
3. 
   проверять отсутствие эффекта пристенного проскальзывания, например, по совпадению кривых течения в консистентных переменных для капилляров различного диаметра;
   
4. 
   при измерении расхода весовым способом нужно помнить, что многие пищевые материалы имеют свойство уплотнятся под давлением. Этот вопрос требует специальных исследований материала в условиях всестороннего сжатия.
   

Капиллярная вискозиметрия в силу своих особенностей имеет весьма ограниченное применение и довольно редко используется в промышленных условиях.
2.3.3 Шариковые вискозиметры
Шариковые вискозиметры относятся к неоднородным методам исследования и широко используются при работе с однородными ньютоновскими или слабоструктурированными (неньюнотовскими) жидкостями. Вязкость определяется по времени прохождения шаром измерительного участка определенной длины. Приборы конструируются по двум основным схемам (рис. 2.7):

1. 
   шар, свободно падающий в вертикальном цилиндре;
   
2. 
   шар, катящийся в наклонном цилиндре.
   

Недостатком схемы а) является то, что при опускании шара в слабоструктурированной жидкости возможно отклонение его от прямолинейного движения, т.е. проявляется так называемое «витание» шара, что может привести к искажению результатов измерений.

Поэтому более широкое распространение получили вискозиметры с катящимся шаром. Схема такого примера – вискозиметра Гепплера – приведена на рис. 2.8.

Шарик 2 движется в наклонной трубке 1, образуя узкую серповидную щель с ее стенкой. У структурированной жидкости при проходе через щель структурные связи разрушаются, поэтому точного воспроизведения результатов в двух последовательных замерах может и не быть. Прибор проградуирован для измерения вязкости ньютоновских жидкостей в диапазоне от 3·10^–4 до 60 Па∙с. Паспортная ошибка измерений ньютоновских жидкостей не превышает 0,5% для лабораторной модели. Прибор не применим для систем, имеющих предельное напряжение сдвига.

Для вычисления вязкости используют формулу, полученную на основе закона Стокса:

η = К(ρ_Ш – ρ)t, (2.17)

где: К – константа прибора, м²/с²;

ρ_Ш – плотность материала шарика, кг/м³;




ρ – плотность жидкости при температуре измерения, кг/м³;

t – время перемещения шарика на участке h, с.

Трудность использования шариковых вискозиметров для реологических исследований структурированных жидкостей, заключается в том, что для получения кривой течения необходимо проведение серии измерений с использованием шаров различного диаметра, а при исследовании тиксотропных жидкостей возможны большие погрешности из-за неравномерности скорости шара по длине измерительного участка.

Одной из трудностей применения шариковых вискозиметров является то, что при воздействии падающего шара на продукт реологические свойства последнего меняются, вследствие чего результат каждого последующего наблюдения отличается от предыдущего. При строгом выполнении требований ГОСТа об окончании измерения судят по достижению разницы между двумя последующими результатами наблюдений не более 1с. Например, для сгущенного молока это достигается после проведения 10 – 15 наблюдений, что говорит о продолжительности испытания.

В силу указанных недостатков шариковые вискозиметры не нашли широкого применения в пищевой промышленности.

2.3.4 Конические пластометры
Пенетрацией называется метод измерения структурно-механических характеристик полутвёрдых и твёрдых продуктов путём определения сопротивления продуктов проникновению в них за определенное время инденторов (конус, шар, игла, цилиндр) имеющих строго определённые размер, массу и материал. Исследование может проводиться:

1. 
   с постоянным усилием пенетрации F (при этом определяется глубина пенетрации h);
   
2. 
   с постоянной глубиной погружения h (измеряется усилие F);
   
3. 
   с постоянной скоростью погружения (регистрируется усилие в зависимости от глубины погружений).
   

На этой основе рассчитываются разные параметры, имеющие отношение к консистенции.

Предельное напряжение сдвига θ₀ как одна из важных реологических характеристик материала, служащая для оценки прочности его структуры, находится при помощи конического пластометра. Метод погружения конуса для характеристики структурно-механических свойств вязко-пластичных тел предложен П.А. Ребиндером и Н.А. Семененко. Идея конических пластометров заключается в том, что по величине глубины погружения конуса в материал под воздействием вертикальной силы можно определить предельное напряжение сдвига материала (рис. 2.9).

Формула П.А. Ребиндера для определения предельного напряжения сдвига имеет вид:

, (2.18)

где: К_α – геометрическая константа конуса, зависящая от угла α при его вершине;

F – величина вертикальной внедряющей силы, Н;

h – глубина погружения конуса, м.

Константа конуса рассчитывается по формуле, также предложенной П.А. Ребиндером:

. (2.19)

Следует отметить, что расчет θ₀ с использованием коэффициента К_α из формулы (2.18) не всегда дает одинаковые результаты при применении конусов с различными углами 2α при их вершине, т.е. результаты измерений не инвариантны по отношению к геометрии конусов.

Рядом авторов предложены другие формулы для К_α и поправочные коэффициенты к ним, которые в определенной степени позволяют уменьшить влияние угла 2α при вершине конуса.

Одним из первых серийных приборов этой группы был конический пластометр М.П. Воларовича КП–3, схема которого представлена на рис. 2.10. Исследуемая масса помещается в сосуд 1 на подъёмный столик, вершина конуса 2 приводится в соприкосновение с поверхностью массы. Конус нагружается гирями 4, и с помощью индикатора 3 определяется глубина погружения конуса до полной его остановки.

У существующих конструкций пластометров имеется ряд общих недостатков, присущих, как всем приборам в общем, так и некоторым приборам в отдельности. К этим недостаткам можно отнести следующее: недостаточная точность измерений структурно-механических свойств продуктов, вследствие ручной подачи индентора к поверхности материала, нагружение с помощью гирь и погрешности в определении глубины погружения конуса. При дальнейшем усовершенствовании конструкций пластометров перешли к способу нагружения конуса механическим способом, что облегчило проведение исследований. Глубину погружения предложено было определять с помощью датчиков индуктивности, тензодатчиков и т.п. Это повысило точность определения структурно-механических характеристик, но при этом диапазон измерений у всех конструкций остается довольно-таки узким, что не отвечает современным требования для проведения полномасштабного контроля пищевых продуктов.

2.3.5 Приборы с плоскопараллельным смещением пластин
Приборы с плоскопараллельным смещением пластин служат для измерения сдвиговых характеристик в области небольшого разрушения структуры материала при малых величинах деформаций. Приборы различных конструкций для исследования реологических свойств (вязкости, упругости, периода релаксации и т.п.) были предложены П.А. Ребиндером, Д.М. Толстым, Б.А. Николаевым.

Метод тангенциального смещения пластин позволяет находить не только предельное напряжение сдвига, но и модули упругости, эффективную вязкость, изучать процесс релаксации, а также снимать полные деформационные кривые течения при разных скоростях деформации. Приборы, основанные на этом методе, обладают большой чувствительностью и применимы для исследования свойств в большом диапазоне – от слабоструктурированных золей и суспензий до твердообразных систем с высокопрочной структурой.

В приборах плоскопараллельный зазор может быть расположен вертикально, горизонтально или наклонно. На рис. 2.11 изображен прибор С.Я. Вейлера и П.А. Ребиндера с вертикальным расположением зазора. Кювета 2 с исследуемым веществом установлена неподвижно, в нее помещается пластинка 1, приводимая в движение грузом 5. Между пластиной и нитью установлена микрошкала 4, по которой с помощью микроскопа 3 измеряют деформацию. Время отсчитывают по секундомеру.

Напряжение сдвига τ вычисляют по деформации пружины, соответствующей этой деформации нагрузке F и по площади боковых поверхностей пластины:

τ = F / (2A). (2.20)

Предельное напряжение сдвига θ₀ определяют по наибольшей нагрузке F_max, при которой происходит сдвиг пластин:

θ₀ = F_max / (2A). (2.21)

Пластометр с горизонтально расположенными пластинами Д.М. Толстого (рис. 2.12) служит для нахождения констант упруго-пластично-вязких свойств масс с практически неразрушенными структурами.

Модуль быстрой эластической деформации сдвига G₁, модуль мгновенной эластической деформации G₂, наибольшую пластическую вязкость определяют по формулам:

; ; , (2.22)

где: τ – напряжение сдвига, Па;

h – толщина слоя продукта, м;

Δh₀ – начальная (условно-мгновенная) деформация, м;

Δh_m – эластическая деформация, м.

Также вычисляют условное статическое предельное напряжение сдвига θ_Т по формуле (2.21).

Основными деталями пластометра (рис. 2.12) являются пластины 5, между которыми помещается образец продукта 6. Плоскости пластин имеют рифление, направленное в сторону, противоположную направлению усилий, деформирующих продукт.

Приборы этого типа имеют ряд существенных недостатков, серьезно ограничивающих их применение. К недостаткам можно отнести: сложность конструкции; низкое быстродействие; необходимость проведения предварительных расчетов величины зазора для конкретного материала, что значительно ограничивает применимость таких приборов для пищевой промышленности, т.к. пищевые материалы, как правило, изменяют свои реологические свойства в зависимости от многих технологических, физических и химических факторов; сложность удаления частиц исследуемого материала из рабочего зазора, а также трудности обеспечения заданной температуры.

Указанные недостатки значительно ограничивают область применения приборов этого класса. Также их применение ограничивается отсутствием серийного изготовления.
2.4 Приборы для изучения компрессионных свойств
Наряду со сдвигом объемное или осевое сжатие а также осевое растяжение являются основными типами механической деформации продуктов в процессе переработки и упаковки. Основные способы измерения осевого растяжения-сжатия показаны на рис. 2.13.

Рис. 2.13. Принципиальные схемы приборов для измерения

компрессионных характеристик:

а) осевое сжатие: 1 – пластины; 2 – продукт;

б) одностороннее объемное сжатие; в) двустороннее объемное сжатие: 1 – поршень; 2 – продукт; 3 – цилиндр;

г) осевое растяжение: 1 – зажимы; 2 – продукт
Методика измерений практически одинакова для всех приборов. Конструктивные схемы различаются по способу привода пластины: снизу и сверху, от электродвигателя или непосредственно от груза.

Прибор для следования материалов на растяжение (рис. 2.14) состоит из ванны 1, в которую наливается раствор 2. Концы плавающего по поверхности образца 4 закрепляют в зажимах 3, один из которых неподвижен. Измерительная часть представляет собой линейку 9, закрепленную на направляющей. Нагружающий механизм состоит из стержня 7, грузов 11, нити 10 роликов 5 и 8, кронштейнов 6. Концентрация солевого или сахарного раствора подбирается такой, чтобы образец (например, тесто) свободно плавал по поверхности. Прибор предназначен для научно-исследовательских целей.

Приборы для измерения деформации при сжатии применяются для определения упруго-пластичных свойств.

Прибор Б.А. Николаева и А.С. Шпигельгляса для измерения деформаций одноосного сжатия между параллельными плоскостями (рис. 2.15) состоит из станины 1, в которой перемещается опорная стойка столика. Испытуемый материал помещается между параллельными плоскостями дисков 2 и 3. Верхний из них может перемещаться под действием груза 4, в то же время он связан с рейкой 8, входящей в зацепление с шестерней 7, на оси которой закреплена стрелка 6, показывающая деформации по шкале 5. Нижний диск 2 имеет возможность перемещаться в вертикальной плоскости при помощи эксцентрика 9. На описанном приборе можно определить мгновенную упругую деформацию, модуль упругого сжатия, а также вязкость и предельное напряжение сдвига.

2.5 Приборы и методы для изучения поверхностных свойств
Приборы и методы для измерения адгезии основаны на разрушении адгезионного шва путём приложения внешнего усилия (рис. 2.16). По способу приложения усилия различают методы отрыва (равномерного и неравномерного) и сдвига.

Наиболее часто в адгезиометрах для пищевых продуктов реализуется схема по рис. 2.16,а. Она может отличаться способами приложения силы и регистрации отрывающего усилия. Например в приборе Николаева «мгновенно» отрывается верхний диск с помощью рычажного механизма; в приборе Кульмана постепенно отрывается нижний диск при наполнении подвешенной к нему емкости водой. Разделение контактирующих тел может происходить по трём вариантам: адгезионное – по границе раздела продукт – стенка, когезионное – по слою продукта – и смешанное.

Внешнее трение пищевых продуктов зависит от липкости и ряда других факторов. Трение может быть статическим – до начала смещения и динамическим – при движении продукта по поверхности.

Для теоретического обоснования внешнего трения предложены молекулярно-кинетическая, механическая, физическая и другие теории, аналогичные теориям, пытающимся объяснить адгезию. Однако имеющиеся теоретические разработки пока не нашли воплощения для анализа внешнего трения пищевых продуктов.

Коэффициенты трения пищевых материалов в зависимости от реологических свойств, состояния фрикционных поверхностей и скорости скольжения определяются различными методами. Классический тип прибора для измерения силы внешнего трения представляет собой пару тел, соприкасающихся плоскими поверхностями, площадь которых может быть от долей квадратных миллиметров до десятков квадратных миллиметров. При этом одно из тел смещается относительно другого. Сила смещения (трения) измеряется тензометрическими, динамометрическими или какими-либо другими датчиками. Для малых скоростей трения реализуется прямолинейное смещение поверхности. И.В. Крагельский распределил известные методы определения коэффициента трения на четыре группы, положив в основу геометрический и кинематический принципы (рис 2.17).



а) б)

в)

г)



д)



е)

Рис. 2.16. Принципиальные схемы приборов для измерения

адгезионной прочности:

а) равномерный отрыв; б) внецентренное растяжение; в) изгиб листовых материалов; г) способы расслаивания материалов;

д) способы сдвигового разрушения; е) способы сдвигового разрушения при кручении




а) б) в) г)






д) е) ж)

Рис. 2.17. Методы измерения внешнего трения

К первой группе методов относятся такие, в которых одна плоскость поступательно перемещается относительно другой плоскости (рис. 2.17, а, б, в). По схеме а продукт перемещается по движущейся исследуемой поверхности, при этом сила трения измеряется динамометром любого типа. Таким, наиболее распространённым методом, определяют трение твёрдообразных продуктов: сухарей, хлеба, мяса, рыбы, зерна и т.п. По схеме б продукт перемещается с помощью груза по исследуемой неподвижной поверхности. Сила трения в этом случае равна минимальной массе груза, необходимой для равномерного перемещения продукта. Этим методом определяют коэффициент трения таких твёрдых продуктов, как сыр, рыба, кондитерские изделия. По схеме в продукт скользит по наклонной поверхности. Коэффициент трения определяют по минимальному углу наклона α поверхности исследуемого конструкционного материала, по которому скользит пищевой продукт. Такой метод позволил определить статический коэффициент трения сыра, сухарей, сыпучих продуктов. Определение коэффициента трения по углу наклона плоскости, при котором начинается движение продукта по поверхности, недостаточно точно, так как угол наклона плоскости в момент движения определяют приблизительно, к тому же невозможно установить изменение коэффициента трения с изменением скорости скольжения. Ко второй группе относятся такие методы, при которых одна из фрикционных пар совершает вращательное движение. По схеме г определяют коэффициент трения конфетных масс. Продукт лежит на вращающемся диске, исследуемый конструкционный материал скользит по вращающемуся продукту. Сила трения определяется по крутящему моменту, передаваемому от диска образцу. По схеме д продукт, закреплённый не упругой балке, скользит по вращающейся поверхности исследуемого материала. Этим методом определяют коэффициент трения мяса, рыбы, таблеток кофе и чая, сухарных плит, формового хлеба.

К третьей группе относятся методы, в которых образующая цилиндра соприкасается с плоскостью. Схема е – балка, совершающая колебательные движения на двух вращающихся навстречу друг другу роликах.

К четвёртой группе относятся методы, в которых одна цилиндрическая или плоская гибкая поверхность перемещается по цилиндрической поверхности (схема ж).

При этом изменение давления допускают методы, изображённые на всех схемах, кроме ж; изменение размера поверхности – методы а – д; изменение скорости скольжения допускают все методы, кроме в.

На внешнее трение влияют те же факторы, что и на адгезию. Следовательно, статическое трение должно быть больше динамического. При первоначальном сдвиге часть усилия расходуется на выход частиц или молекул одного тела из неровностей или молекулярных ям другого, остальное – на разрыв молекулярных и других контактов, которые во время движения не успевают полностью восстанавливаться. Достаточно малая скорость относительного движения трущихся тел может вызывать скачки, т.е. прерывистость движения: тело переходит из одного статического положения в другое, где вновь образуются контакты с поверхностью скольжения. При больших скоростях скольжения и неизменном состоянии поверхности скольжения подобные эффекты обычно не наблюдаются.

3. 
   <предыдущая страница | следующая страница>