Глава II
Методы получения и регистрации рентгеновских спектров
Как уже отмечалось, для возбуждения рентгеновского характеристического излучения необходимо удалить электрон (электроны) из внутренних оболочек атома исследуемого образца. Это можно осуществить разными способами: рентгеновским излучением (фотонными пучками), ионными и электронными пучками, источниками радиоактивного излучения быстрых частиц (например, альфа-частиц) и, наконец, за счет процессов взаимодействия атомных электронов с ядром.
Каждый из перечисленных методов имеет свои преимущества и недостатки, имеющие значение для профессиональных исследований. Здесь мы кратко опишем лишь те, которые используются в нашем приборе.
После возбуждения тем или иным методом характеристического излучения исследуемого образца (такой спектр называется спектром флуоресценции) производится его спектральный анализ. Спектральный анализ может быть осуществлен кристалл-дифракционным спектрометром (КДС) или полупроводниковым детектором (ППД).
Рассмотрим более подробно отдельные узлы установки.
§1. Источники возбуждения рентгеновского излучения.
-
Рентгеновская трубка. Электроны, эмитируемые катодом трубки, ускоряются высокой разностью потенциалов и бомбардируют анод. В результате возникают тормозное и характеристическое излучения. Такой способ получения характеристического излучения практически не очень удобен при изучении спектров разных элементов, так как для смены образца требуется замена вещества анода. Однако полученным излучением можно воспользоваться в качестве первичного излучения (возбуждающий фотонный пучок), направив его на образец исследуемого вещества. При соблюдении условия Еперв Е*, где Е* - энергия связи электрона соответствующей оболочки, возникнут линии спектра вторичного излучения - спектра флуоресценции.
На рис.5 изображена конструкция рентгеновской трубки. Для возбуждения излучения использовалась рентгеновская трубка с параметрами: максимальное напряжение 45 кВ, максимальный ток 100мкА. Заметим, что в спектрах флуоресценции будут наблюдаться не только линии исследуемого элемента, но и линии того элемента, из которого сделан анод (в данном случае Мо), в том числе будет наблюдаться и рассеянный мишенью тормозной спектр, генерируемый электронами, падающими на анод.
-
Источник -частиц. Возбуждение рентгеновского характеристического излучения можно осуществить -частицами радиоактивного изотопа. С этой целью использовался изотоп Pu239, испускающий -частицы с энергией 5,1 МэВ и активностью 500 микрокюри. Пластина с нанесенным изотопом помещена в специальную камеру, изображенную на рис.6, которая монтируется на анод рентгеновской трубки таким образом, чтобы оба излучателя (рентгеновская трубка и камера изотопа) были соосны. При работе рентгеновской трубки камера закрыта.
Рис. 5. Схематическая конструкция Рис.6 Коллиматор рентгеновского
рентгеновской трубки. пучка с камерой альфа-источника
-
Возбуждение рентгеновских спектров в атомах радиоактивных изотопов. Некоторые радиоактивные изотопы излучают рентгеновские спектры без предварительного возбуждения их внешними источниками в результате электрон-ядерных взаимодействий. Существует три механизма этих взаимодействий:
-
внутренний фотоэффект, когда -квант, вылетающий из ядра, выбивает электрон из своего же атома, -
внутренняя конверсия – эффект прямой передачи энергии возбужденным ядром атомному электрону, приводящий к ионизации атома, -
захват ядром одного из внутренних электронов атома (К-захват).
Реализуется в основном второй и третий механизмы, поскольку вероятность внутреннего фотоэффекта мала.
В установке представлены четыре радиоактивных источника, которые излучают рентгеновские спектры элементов, получающихся в результате радиоактивных превращений. Радиоактивные изотопы излучают следующие спектры:
-
Fe55- спектр марганца. -
Co57- спектр железа. -
Ra226- спектр висмута. -
Am241- спектр нептуния.
5. Спектр титана возбуждается тритиевым источником, легированным в матрицу из титана и не требует других источников возбуждения.
Для исследования спектров различных элементов были изготовлены 27 образцов, перечисленных в таблице 1.
Таблица 1
-
Титан Z=22 – спектр возбуждается тритиевым источником. -
Железо Z=26 (радиоактивный изотоп Fe55) -
Железо Z=26. -
Кобальт Z=27 (радиоактивный изотоп Co57) -
Никель Z=28. -
Медь Z=29. -
Галлий Z=31. -
Германий Z=32. -
Селен Z=34. -
Ниобий Z=41. -
Молибден Z=42. -
Серебро Z=47. -
Индий Z=49. -
Церий Z=58. -
Гадолиний Z=64. -
Сурьма Z=51. -
Тантал Z=73. -
Вольфрам Z=74. -
Платина Z=78. -
Золото Z=79. -
Свинец Z=82. -
Висмут Z=83. -
Радий Z=88 (радиоактивный изотоп Ra226) -
Америций Z=95 (радиоактивный изотоп Am241) -
Ванадий – Висмут. -
Платина-Хром.
-
Манганин-Индий.
В спектрах указанных образцов присутствуют линии различных примесей.
§2. Спектрометрические блоки.
3.1 Спектрометр с дисперсией по энергии (ППД). Спектрометр с дисперсией по энергии состоит из полупроводникового счетчика, электронной схемы регистрации импульсов со счетчика и многоканального анализатора амплитуды импульсов. В качестве счетчика для регистрации рентгеновских квантов используется полупроводниковый детектор - кристалл кремния с примесью лития. Такой детектор еще называется PIN-диодом, в соответствии с использованием кристалла с p-n областями, между которыми имеется широкая зона i собственной проводимости. Заряженная частица или квант, попадая в счетчике в область, обедненную носителями, расходует свою энергию на ионизацию. Образовавшиеся электроны и ионы движутся под действием внешнего электрического поля, создавая импульс во внешней электрической цепи. Величина импульса пропорциональна числу пар возникающих зарядов, которое пропорционально энергии кванта. Детектор, для уменьшения шумов, охлаждается термоэлементами.
Энергетическое разрешение детектора E/E 24 на линии 5,9 кэВ.
а) б)
Рис. 7 а) Принципиальная схема ППД спектрометра. б) К и К линии марганца, излучаемые изотопом Fe55, полученные на ППД спектрометре.
На рис.7 изображены спектральные линии К и К марганца, излучаемые изотопом железа Fe55.
Энергетическая область эффективности данного спектрометра примерно равна: 1,5 – 30 кэВ. В области 1 кэВ проявляются шумы аппаратуры.
3.2. Кристалл-дифракционный спектрометр (КДС). Спектрометр с дисперсией по длине волны представляет собой систему, состоящую из плоского кристалл-анализатора, разлагающего в спектр падающее излучение и пропорционального счетчика в качестве детектора квантов. Пропорциональный счетчик представляет собой газонаполненную разрядную камеру, в которой возникают импульсы тока при попадании в нее рентгеновского кванта, вызывающего ионизацию атомов газа. Величина электрических импульсов пропорциональна энергии рентгеновских квантов. Схема КДС представлена на рис.8а.
а) б)
в)
Рис.8 а) Схема КДС; б) спектр L – серии серебра; в) отражение фотонов от кристалла-анализатора.
Для регистрации спектра рентгеновского излучения, возбуждаемого -частицами при столкновении их с атомами образца в нашей конструкции использован кристалл-дифракционный спектрометр с плоским кристаллом по схеме Соллера. В этих спектрометрах первичное, возбуждающее излучение, попадая на исследуемый образец, вызывает флуоресцентное излучение, которое коллиматором Соллера формируется в параллельный пучок, направляемый затем на кристалл-анализатор.
Если на кристалл-анализатор под углом падает параллельный пучок фотонов с интенсивностью I0 (рис. 8в), то от кристалла отражается излучение I с длиной волны (Å) (или с энергией Е(кэВ) = 12,4/). Диффракционное отражение происходит при выполнении условия Вульфа-Брэгга:
2d sin = n (n = 1, 2, 3...), (10)
где d - межплоскостное расстояние для отражающей плоскости кристалла, n - порядок отражения, - угол скольжения. Вращая кристалл-анализатор (изменяя ), проходят спектр. Регистрирующее устройство, которым является пропорциональный счетчик, последовательно фиксирует узкие участки спектра. Энергетическое разрешение КДС определяется типом кристалл-анализатора (в данном случае LiF и пиро-графит) и рядом других факторов и равно /=E/E=50 в области 4 Å ( 3 кэВ) и равно 100 в области 2 Å (6 кэВ). Энергетическая область эффективности данного спектрометра равна примерно (0.2 20 кэВ).
<предыдущая страница | следующая страница>