Перейти на главную страницу
В настоящее время рефрактометрические методы измерения показателя преломления получили широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, фармацевтической, химической и других.
Показатель преломления является одной из основных характеристик вещества, которая необходима для определения его физико-химических параметров, проведения количественного и структурного анализа, а также для идентификации химических соединений. Современные серийно выпускаемые отечественной промышленностью рефрактометры, такие как ТЕСТ901А – производства НПЦ «Ленхром» и ИФР-454Б2М – производства ОАО «КОМЗ», обеспечивают измерение показателя преломления с погрешностью 1·10-4. Зарубежные аналоги (например, рефрактометр RE50 Mettler Toledo) имеют погрешность измерения 5·10-5 . Для проведения полноценного анализа веществ на современном уровне требуется обеспечить погрешность измерений на уровне 2·10-5.
Необходимо учитывать тот факт, что систематическая составляющая погрешности измерений во многих случаях является доминирующей. К основным факторам, определяющим степень влияния этой составляющей на конечный результат измерений, можно отнести следующие:
Также следует отметить, что измерения показателя преломления рефрактометрами полного внутреннего отражения проводятся на одной длине волны. В ряде случаев используют набор светофильтров, которые обеспечивают только увеличение диапазона измеряемых величин. Вместе с тем, проведение измерений величины показателя преломления на различных длинах волн обеспечивает возможность более точной идентификации исследуемых веществ.
Работы, связанные с созданием спектрорефрактометров, ведутся отделением перспективных лазерных технологий «Института проблем лазерных и информационных технологий» РАН. Основные результаты работ по рефрактометрии отражены в работах: Иоффе Б.В.(Ленинград); Молочникова Б. И., Лейкина М. В., Шакиряна Э. С., Морозова В. Н.(Санкт-Петербург). Также вопросами рефрактометрии занимаются Казанский ГИПО, КОМЗ, ЦКБ «Фотон» - Пеньковский А. И. и ряд других.
Таким образом, современный рефрактометр должен обеспечивать:
Такой подход позволяет обеспечить существенное снижение погрешности измерения показателя преломления до 5·10-6 для серийно выпускаемых приборов, а использование при разработке новых приборов сокращает как сроки проектирования оптико-электронных приборов, так и финансовые затраты.
Цель работы – разработка новых методов измерения и на их основе методики обработки результатов измерений обеспечивающих существенное снижение погрешности определения показателя преломления автоматическим рефрактометром полного внутреннего отражения.
Материалы работы докладывались и обсуждались на: научном семинаре кафедры «Лазерные и оптико-электронные системы» МГТУ имени Н.Э. Баумана; 15 Всероссийской научно-технической конференции «Современное телевидение»; 10-ой научно-технической конференции «Медико-технические технологии на страже здоровья «МЕДТЕХ-2008»»; 7-ой международной научно-практической конференции «Образовательные, научные и инженерные приложения в среде Labview и технологии National Instruments»; International Conference «Young Optical Scientists Conference YOSC-2009»; научном семинаре отделения перспективных лазерных технологий ИПЛИТ РАН.
Тема и содержание диссертации полностью отражены в 7 научных работах автора, из них 2 в журналах по перечню ВАК.
Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, выводов, библиографического списка из 79 наименований, содержит 163 страницы машинописного текста, 73 рисунков, 19 таблиц.
1. Метод измерения показателя преломления, основанный на определении взаимной корреляции измеренных распределений освещенности с эталонными с применением коррекции формы этих распределений.
2. Методика проектирования автоматического рефрактометра полного внутреннего отражения с перестраиваемым по длинам волн источником оптического излучения, обладающего повышенной информативностью и погрешностью измерений, не превышающей 5·10-6.
3. Методика компенсации влияния систематических погрешностей на результаты измерений путем представления их воздействий в виде интегральных операторов.
4. Алгоритм восстановления истинного значения предельного угла полного внутреннего отражения, основанный на применении регуляризующего метода Тихонова и преобразования Фурье, обеспечивающий минимизацию погрешности измерений и работающий в реальном масштабе времени.
5. Математическая модель, обеспечивающая выполнение имитационного моделирования процедуры измерения показателя преломления автоматическим рефрактометром.
Источники погрешностей измерений анализировались на основании опыта применения автоматического рефрактометра полного внутреннего отражения РП-2Э НПО «Машиностроение». Функциональная схема прибора представлена на рисунке 1.
Распределение освещенности в плоскости ФПУ и формирование границы «свет-тень» описывается формулой Френеля, учитывающей зависимость коэффициента отражения от угла падения на границу раздела сред (1):
(1)
![]() |
П
редельный угол отражения предложено определять, используя корреляционную методику обработки результатов измерений, зная величину сдвига в плоскости ФПУ кривой Френеля для контролируемого раствора относительно такой же кривой для эталонной жидкости (рисунок 2.), показатель преломления которой известен: к = 0 + .
Величину сдвига предложено определять итерационным путем, выполняя смещение эталонной кривой до наилучшего совпадения с измеряемой кривой.
В качестве критерия наилучшего совпадения кривых был выбран критерий минимума суммы квадратов разностей ординат R характерных точек кривых. Метод наименьших квадратов был выбран в силу его универсальности и простоты.
Сдвиг между кривыми Френеля φ определяется по минимуму корреляционной функции Кr(), которая вычисляется по формуле (2):
![]() |
(2) |
эткор = эт( – ) Мкор(,), где корректирующий множитель |
(3) |
Задача восстановления истинного значения предельного угла отражения по
измеренному искаженному распределению интенсивности S(x) и известной причине искажений – ядру искажающего оператора К(x,y)- сводится к решению интегрального уравнения Фредгольма 1-го рода (4) и является обратной задачей:
![]() |
(4)
|
-аберрации оптической системы: в результате влияния аберраций распределения освещенности в плоскости ФПУ от эталона и контролируемого растворов искажаются.
Изменение аберрации по полю (рисунок 4а) приводит к изменению вида кривой Френеля (рисунок 4б), корреляционной функции и положения минимума. При прохождении излучения через систему формирующую изображение вид исходного сигнала y(h) изменяется и излучение на выходе рефрактометра Sаб(x) описывается функцией (7), где a(x) - функция концентрации энергии, которая в зависимости от х аппроксимируется следующей функцией: a(x) = x1/c; c - отличается для различных световых пучков, х – пространственная координата (номер элемента ФПУ).
У
ширение функции рассеяния по полю вызывает изменение кривой Френеля: ее наклон и размытие области соответствующей предельному углу (рисунок 4).
Такое поведение функции рассеяния осложняет решение задачи восстановления сигнала, которая сводится к интегральному уравнению Фредгольма 1 рода. Решение этой задачи существенно упрощается при изопланатической системе, с аберрациями, выровненными по полю. В этом случае интегральное уравнение (7) становится уравнением свертки;
- рассеяние излучения: рассеяние света вследствие неоднородностей измерительной полусферы (рисунок. 5), таких как шероховатость поверхности, трещины, свили, влияет на размытость границы света и тени. Исследованы основные оптические дефекты:
Проведено исследование влияния широкого спектрального диапазона источника излучения и рассмотрен вопрос о возможности применения источника излучения перестраиваемого по длинам волн. Каждая узкая спектральная линия вносит свой вклад в формирование суммарной кривой Френеля (рисунок 6) и распределение отраженного потока будет определяться интегрированием по всему спектральному диапазону(5):
![]() |
(5)
|
Рассмотренные факторы представлены в виде интегральных операторов:
1. рассеяние на оптических поверхностях и неоднородностях: ![]() |
(6) |
2. аберрации оптической системы: ![]() ![]() |
(7) (7a) |
3. немонохроматичность источника: ![]() |
(8) |
многие вещества обладают дисперсией, и создается ситуация, когда в одной точке могут пересекаться несколько спектральных кривых, описывающих вещества, различающиеся по составу. Это означает, что измеряемый образец можно фальсифицировать, подобрав точки пересечения кривых.
Чтобы устранить эту неопределенность необходимо при проведении измерений изменять длину волны в пределах некоторого спектрального диапазона, это позволит получить на выходе данные в виде набора дискретных значений, таким образом, мы переходим от одномерного представления информации к двухмерному.
В случае, когда измеряемая величина может быть представлена в виде функциональной зависимости можно найти информационную емкость прибора и оценить выигрыш в информативности.
Проводя измерения на нескольких длинах волн, мы получаем спектральную зависимость показателя преломления и информацию о наклоне спектральной кривой, а так же определение показателя преломления при любой длине волны в заданном диапазоне. Такое представление данных дает возможность идентификации исследуемых веществ, предотвращая фальсификацию результатов и существенно увеличивая информативность измерений.
Таким образом, рассмотрев вопрос о влиянии немонохроматичности источника излучения на погрешность измерения показателя преломления и вопрос распознавания растворов и увеличения информативности результатов измерений автоматического рефрактометра, становится актуальной задача модернизации осветительной ветви прибора, и использовании в качестве источника излучения перестраиваемого лазера, что позволит использовать узкие спектральные линии излучения в широком диапазоне.
Рассмотрены возможные методы и алгоритмы решения задачи восстановления неискаженного сигнала.
Входными данными для этой задачи являются распределения интенсивности, получаемые на приемнике для эталона и образца
и аберрации оптической системы. Исследована возможность применения известных методов решения интегрального уравнения Фредгольма 1-го рода в условиях определяемых рассматриваемой моделью.
- метод квадратур
Вводим равномерные сетки узлов по S с шагом s=k1=const, и по x с шагом x=k2=const. Получим число узлов: n=(b-a)/k1 +1 по S и m=(d-c)/k2 +1 по x.
Интегральное уравнение заменяем конечной суммой, расписывая его по некоторой квадратурной формуле, например по формуле трапеций:
![]() |
(9) |
Окончательно получим дискретный аналог уравнения (4):
![]() ![]() ![]() ![]() |
(10) |
Решая систему m линейных алгебраических уравнений относительно n неизвестных yj, можно получить решение интегрального уравнения в дискретном численном виде.
Установлено, что данный метод часто приводит к неустойчивому решению. Неустойчивость решения будет проявляться при внесении флуктуации в уже искажённый сигнал оператором Фредгольма 1 – го рода. В этом случае восстановленный сигнал будет представлять собой высоко амплитудные флуктуации в области предельного угла без ярко выраженной характеристики предельного угла.
-решение основанное на применении преобразования Фурье
Рассмотрен случай, при котором аберрации оптической системы не меняются, т.е. функция рассеяния имеет вид (7a) где h – константа.
Входной сигнал на каждом бесконечно малом участке dx рассеивается по закону, определяемому аппаратной функцией таким образом, сигнал на выходе представляет собой суперпозицию всех искаженных сигналов. В операторной форме (4) запишется как: A ρ = S.
Здесь функции ρ и S принадлежат пространству L2[x1,x2], т.е. интегрируемые с квадратом, а интегральный оператор А непрерывный в L2[x1,x2], что обусловлено физической природой гладкой функции рассеяния К(х). Решение этого операторного уравнения требует обратного отображения : ρ=A-1S и является неустойчивым, а данная задача - математически некорректной. Перепишем уравнение (4) в виде:
![]() |
(11) |
![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
(12) |
Ряды (12) сходятся быстро, поэтому в решении мы перешли от бесконечных рядов к конечномерным приближениям, что соответствует априорной гладкости используемых функций.
Проведено исследование спектра-Фурье функции () для выяснения возможности фильтрации сигнала:
![]() |
(13) |
таким образом, мы получаем формулу:
![]() |
(14) |
Получен обратный интегральный оператор. Отношение F(S(w))/F(Ф(w)) не подходит для численного интегрирования с бесконечными пределами, так как ведет себя нестабильно при x→∞.
Но используя корреляционную методику определения показателя преломления измеряемого раствора, не обязательно знать форму кривых коэффициента отражения для эталонного и измеряемого растворов, а нужно определить корреляционное смещение между этими функциями. Функция обратного преобразования Фурье искаженной функции отражения сохраняет некоторые информационные признаки идеального (неискаженного) сигнала и при корреляции эталонного и измеренного распределений минимум корреляционной функции совпадает с таковым для идеальных распределений.
- метод регуляризации А.Н. Тихонова
Рассмотрено применение метода регуляризации Тихонова для решения задачи восстановления истинного значения предельного угла отражения. Входными данными для этой задачи являются сигнал, получаемый на ФПУ, включающий в себя аберрации оптической системы, рассеяние и другие искажения.
В качестве приближенного решения в соответствии с данным методом используем функцию y(x), реализующую минимальное значение регуляризующего функционала:
![]() |
(15) |
Эта задача решена приближенно, с использованием конечно- разностной аппроксимации. Такая схема решения имеет порядок аппроксимации О(ks2 + kx2). Получаемая система линейных уравнений может быть решена с помощью метода Гаусса.
Тогда при y(ik)=yi, y'(ik)=y'i, используя квадратурную формулу трапеций, получаем:
![]() ![]() |
(16) |
Уравнение (15) принимает вид:
![]() |
(17) |
Метод решения интегральных уравнений типа свёртки на основе объединения 2-х методов, а именно регуляризации Тихонова и преобразования Фурье является более предпочтительным, чем применения только алгоритмов регуляризации.
Для корректного использования данного алгоритма необходимо провести модернизацию основных узлов рефрактометра: осветительной ветви и оптической схемы прибора. Эта модернизация позволит использовать разработанный алгоритм с наибольшей эффективностью.
Оптическая схема рефрактометра модернизирована и оптимизирована с целью упрощения решения обратной задачи. Для обеспечения работы и обработки информации в реальном масштабе времени, аберрации по полю необходимо выровнять, то есть получить изопланатическую систему. На рисунке 7 представлена схема объектива с измерительной полусферой.
Д
ля корректного применения разработанных методов модернизирована оптическая схема измерительной ветви.
Объектив обеспечивает угловое поле 28; продольные габариты L=0,7f =61,68; входной зрачок sp= –25 мм расположен на рабочей поверхности полусферы, размер входного зрачка 3 мм, фокусное расстояние f’=92 мм, относительное отверстие D/f =1:30, угол наклона объектива относительно горизонтальной поверхности полусферы 54 градуса.
Проведен анализ источников излучения и выбран твердотельный перестраиваемый по длинам волн лазер на полиметилметакрилате легированный родамином 6G (R6G)- с лазерной накачкой на длине волны 532 нм. Данный лазер позволяет проводить плавную перестройку в диапазоне спектра 570-610 нм.
Разработан программный комплекс обработки данных измерений, реализующий решение обратной задачи восстановления истинного значения предельного угла отражения. Создана, в среде LabView, математическая модель, имитирующая измерения на автоматическом рефрактометре.
Программный комплекс позволяет задать параметры оптической системы рефрактометра: источник излучения(точечный, протяженный); оптическую схему (радиусы, толщины, марки стекол); приемник излучения (матрица ПЗС, линейка, размер элементов). На основе численного моделирования рассеивающих свойств оптической среды, созданы математические модели трещин, шероховатости, свили, реализована модель шумов.
Отельный модуль позволят проводить определение предельного угла на основе модели с применением прямого и обратного преобразования Фурье и метода регуляризации Тихонова.
В ходе экспериментов было выявлено, что для выбранной модели описания дефектов основной вклад в рассеяние света вносит трещиноватый слой. Доля увеличения энергии в темной области составляет до 10% от общего сигнала, изменение энергии носит систематический характер.
Рассеяние от остаточной шероховатости приводит к увеличению энергии в темной области до 3-5%.
Рассеяние на пузырях - увеличение энергии в темной области и мощность помех составляют не более 1 %. Рассеяние на свилях носит локальный характер и слабо влияет на параметры сигнала.
Мощность случайной составляющей уменьшается при увеличении пятна фокусировки на измерительной полусфере. При размере пятна в 3 мм суммарная мощность помех не превышает 2% от общей энергии сигнала.
При исследовании устойчивости алгоритмов восстановления использовалась модель измеряемого распределения с различными уровнями шумовых гауссовых процессов. Для анализа точности проведены модельные эксперименты, результаты представлены в таблице 1.
Корреляционная функция распределений |
показатель преломления n |
Координата минимума корреляционной функции |
без искажений |
1,3400005 |
82,74 |
с искажениями |
1,3400137 |
82,94 |
восстановленные искажённые |
1,3400015 |
82,80 |
искажённые и зашумлённые |
1,3399912 |
82,61 |
восстановленные искажённые и зашумлённые |
1,3400058 |
82,75 |
Подписано в печать __.__.2010 г. Объем 1,0 п.л. Тираж 100 экз.
В настоящее время рефрактометрические методы измерения показателя преломления получили широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, фармацевтической, химической
07 10 2014
1 стр.
Степень повреждения фиброзного кольца также влияет на результат. Все это обусловливает актуальность разработки и применения минимально инвазивных методов лечения компрессионного ко
01 10 2014
1 стр.
Вероятно, что некоторые виды флоры произрастают на Мяо-Чане на пределе распространения. В связи с этим проблемы изучения и сохранения биоразнообразия на исследуемой территории прио
16 12 2014
1 стр.
Б. В., 2002; Сulotta V. P. et all., 1996]. Общая летальность при чмт колеблется от 4 до 6%. Число инвалидов вследствие травматического повреждения головного мозга к концу XX века п
12 10 2014
1 стр.
Предполагается, что новые магниторезистивные материалы с гигантским магнитосопротивлением позволят осуществить новый прорыв в магнитоэлектронике и информатике
14 12 2014
3 стр.
Работа выполнена в вузовско-академической лаборатории «Триботехника» и на кафедре «Автомобильный транспорт» Южно-Уральского государственного университета, г. Челябинск
15 12 2014
1 стр.
Первичная гб в большинстве случаев (60%) встречается у лиц в возрасте старше 50 лет и для нее характерен, как правило, короткий анамнез заболевания
04 09 2014
1 стр.
Подобное состояние является показанием к хирургическому вмешательству, направленному на удаление секвестра диска. К сожалению, нередко в послеоперационном периоде наблюдаются рецид
24 09 2014
3 стр.