Московский Государственный Университет им. М.В. Ломоносова

Физический факультет









Практикум по радиоспектроскопии

конденсированного состояния

Учебно-методическое пособие
А.А. Гиппиус, Е.Н. Морозова, Ю.М. Петрусевич

Москва 2007

Предисловие

В настоящее время радиоспектроскопические методы исследования находят все более широкое применение в физике, химии, геологии, биологии, а также в производстве для контроля за ходом технологических процессов. В данном пособии излагаются основы радиоспектроскопических методов в объеме, необходимом для выполнения экспериментальных задач практикума. Поскольку все радиоспектроскопические методы основываются на общих принципах, то этим в известной степени оправдано подробное изложение одного из методов – ядерного квадрупольного резонанса и более краткое описание других экспериментальных методик. Основное внимание уделено спектральным характеристикам, теоретические вопросы и экспериментальные методики измерения релаксации не затрагивались, поскольку являются следующим этапом в освоении радиоспектроскопии. При изложении материала авторами предполагалось, что студенты знакомы с общей физикой в объеме университетского курса, а также основами квантовой механики и молекулярной физики. Везде, где это возможно, изложение ведется на языке наглядной векторной модели.

Одна из задач практикума посвящена программной оболочке LabView, на основе которой создана управляющая программа спектрометра ядерного резонанса. Это позволяет познакомиться с основами программирования в этой среде и возможностями среды визуального программирования.

Данный практикум дает возможность познакомиться с современным экспериментальным оборудованием (спектрометром ядерного резонанса) и изучить возможности применения методов радиоспектроскопии для исследования конденсированного состояния.

Курс может быть рекомендован студентам физических, геологических, биологических факультетов институтов и университетов, а также студентам, обучающимся по специальности медицинская физика.

Содержание:

Задача 1.	Программная оболочка LabView. Управляющая программа спектрометра ЯМР-ЯКР.	Стр. 4
Задача 2.	Спектроскопия ЯКР: измерение спектра ЯКР меди в Cu2O.	Стр. 16
Задача 3.	Спектроскопия ЯМР: спектр ЯКР во внутреннем магнитном поле в CuO.	Стр. 28
Задача 4.	Спектроскопия ЭПР.	Стр. 37
Задача 5.	ЯМР релаксация в жидкости.	Стр. 45
Задача 6.	Молекулярная подвижность макромолекул в растворе.	Стр. 58

Задача 1

Программная оболочка LabView и управляющая программа спектрометра ЯМР-ЯКР

Цель работы

Изучение программной оболочки LabView на примере создания простейшего виртуального прибора. Знакомство с управляющей программой спектрометра ЯМР-ЯКР

Введение

LabVIEW - система графического программирования для ввода/вывода, обработки, анализа и визуализации сигналов, систем контроля и управления. Составление программы происходит из графических объектов, именуемых виртуальными приборами (VI - virtual instruments), взамен традиционного написания большого текста программы.

В LabVIEW имеются следующие библиотеки элементов:

• 
  элементы управления и индикаторы (кнопки, включатели, индикаторы, графы, меню, текстовые поля, списки, декорации и т.д.)
  
• 
  элементы инструментального управления (GPIB, VXI, Serial, CAMAC, PLC и т.д.)
  
• 
  элементы файлового ввода/вывода
  
• 
  элементы открытой связи (Internet, SQL, TCP/IP, ActiveX, DLL, DDE, Apple Events, Named Pipes )
  
• 
  элементы сбора данных (DAQ, Single points I/O, TTL/CMOS I/O, Waveform acquisition/generation, Image acquisition, Signal condition и т.д.)
  
• 
  элементы основного программирования (Numeric computation, Array manipulation, String functions, Boolean logic и т.д.)
  
• 
  элементы программных структур (While/For Loops, Case, Siquential, Text-based Formula)
  
• 
  элементы анализа (Signal generation/processing, Image processing, Filterring, Linear algebra, Statistics и т.д.)
  

Создание виртуального прибора.

Виртуальный прибор (ВП) имеет три основных части: передняя панель, блок-схема, и значок.

Передняя панель. Вы формируете переднюю панель из VI с комбинацией средств управления и индикаторов. Средства управления - ваши средства поставки данных к вашему ВП. Индикаторы отображают данные, который ваш ВП генерирует. Есть много типов средств управления и индикаторов. Вы добавляете средства управления и индикаторы к передней панели от различных подпалитр палитры Controls. Два наиболее часто используемых элемента - цифровой элемент управления и цифровой индикатор. Чтобы вводить или изменять значения в цифровом элементе управления, Вы можете нажать на кнопки приращения при помощи инструмента управления или двойным щелчком по числу при помощи маркера или инструмента управления .

Нод - программный элемент. Ноды аналогичны операторам, функциям, и подпрограммам, используемым в традиционных текстовых языках программирования. Есть четыре типа нодов - функции, ноды-подпрограммы, структуры, и Code Interface Node (CINs) (элемент, содержащий фрагмент кода, написанного на традиционном языке программирования). Функции - встроенные ноды для выполнения элементарных операций типа добавления чисел, ввода - вывода в файл, или форматирования строковых значений. Схема на предыдущей странице показывает ВП, который содержит два нода-функции, один из которых складывает два числа, а другой вычитает их. Терминалы - порты, через которые данные проходят между блок-схемой и передней панелью и между нодами блок-схемы.

Терминалы аналогичны параметрам и константам. Есть два типа терминалов - терминал управления или индикатор и терминал-нод. Терминалы управления и терминалы-индикаторы принадлежат к средствам управления и индикаторам передней панели. Значения, что оператор или вызывающий ВП вносит в эти средства управления, идут к блок-схеме через эти терминалы, при выполнении этих ВП . Когда ВП заканчивает работу, выходные данные идут от блок-схемы к передней панели через терминалы индикатора. Управление и терминалы индикатора автоматически создаются или удаляются, когда Вы создаете или удаляете средство управления или индикатор передней панели. Блок-схема из ВП на предыдущей странице показывает терминалы, принадлежащие четырем средствам управления и индикаторам передней панели. Подобно ВП, функции Add и Subtract также имеют терминалы-ноды, которые лежат в основе значка этих функций. Образец терминала для функций Add и Subtract также показан на рисунке.

Проводка. Провода - пути данных между терминалами. Они аналогичны переменным на обычных языках. Данные идут в только одном направлении, с исходного терминала на один или более терминалов адресата. Различные образцы провода представляют собой различные типы данных. На цветном мониторе каждый тип данных появляется в различном цвете для акцента. Примеры основных типов проводов показаны ниже.

	Scalar	1D Array	2D Array	Color
Number				Orange (floating point), Blue (integer)
Boolean				Green
String				Purple

В Windows проводка осуществляется с помощью левой кнопки мыши. При поднесении этого инструмента к терминалу появляется "размотанный конец кабеля". Чтобы соединить проводами два терминала, нажмите Соединительный кабель на первом терминале, переместите инструмент ко второму терминалу, и нажмите на него. Не имеет значения, с какого терминала начинать. Когда соединительный кабель находится над терминалом, область терминала мигает, указывая, что щелчок подключит провод к этому терминалом. Вы не должны держать кнопку мыши при перемещении Соединительного кабеля от одного терминала до другого. Вы можете изгибать провод, щелкая кнопку мыши, чтобы прикрепить провод и перемещать мышь в перпендикулярном направлении. При нажатии на клавишу "пробел" изменяется трасса проводника.

Всплывающие подсказки. Всплывающие подсказки облегчают идентификацию терминалов функций и нодов для соединения. При перемещении Соединительного кабеля поверх терминала, всплывает полоса советов. Всплывающие подсказки состоят из маленьких, желтых текстовых заголовков, которые отображают название терминала.

Создание объектов передней панели с помощью блок-схемы. С любым инструментом LabVIEW, Вы можете вызвать всплывающее меню на любой функции или подпрограмме LabVIEW и выбирать Create Constant, Create Control или Create Indicator. Если Вы используете соединительный кабель, созданная константа, управление, или индикатор будут соединены соответственно автоматически.

Использование помощи. Все встроенные функции LabVIEW и ВП имеют полный интерактивный справочник. Если Вы нашли незнакомую функцию или ВП, размещаете их в вашу блок-схему, открываете всплывающее меню, и выбираете Online help для полного описания функций и параметров объекта. Если Вы нуждаетесь в простой справке, чтобы напомнить Вам о ВП или функции, и ее параметрах ввода и вывода, выберите Show Help из Help menu, и появится окно справки.

Окно справки контекстно-зависимо, так всякий раз, когда Вы нуждаетесь в быстрой справке, поместите указатель мыши поверх ВП или функции. Переключите кнопку блокировки внизу окна на Locked Help , чтобы блокировать окно справки для текста, появившегося в окне последним. Переключите эту кнопку обратно, чтобы сделать окно справки вновь контекстно-зависимым.

Палитры LabVIEW.

В LabVIEW есть три графические палитры Tools (инструментальная палитра), Controls (палитра управления), Functions (палитра функций), которые можно свободно перемещать по экрану. Они служат для создания и реализации виртуальных приборов (ВП).

Палитра Tools (Инструментов)

Эта палитра содержит инструменты, которые Вам понадобятся для построения и использования ВП. Вы можете создавать, изменять, и отлаживать ВП, используя эти инструменты. Если палитра Tools - не видна, выберите Show Tools Palette в меню Windows, чтобы палитра появилась. После того, как Вы выбираете инструмент из этого меню, курсор мыши обретет его форму. Вы можете использовать любой из инструментов, найденных в палитре Tools для работы с подпрограммами и функциями. Для получения информации о подпрограммах и функциях необходимо поместить любой из инструментов палитры Tools на нужный объект.

	Инструмент управления. Используйте его, чтобы работать с передней панелью управления и индикаторами. Инструмент изменяется на , при работе с текстовыми элементами.		Инструмент Расположения. Используйте этот инструмент, чтобы выбирать, перемещать, или изменять размеры объектов. Инструмент изменяется на при изменении размеров объекта.
	Маркер. Используйте этот инструмент, который выглядит так , для ввода текста в ярлыки (метки) или создания свободных ярлыков (меток). Инструмент изменяется на , когда Вы создаете свободные ярлыки (метки).		Соединительный кабель. Используйте этот инструмент, чтобы соединять объекты проводами на блок-схеме.
	Инструмент объектного всплывающего меню. Используйте этот инструмент, чтобы вызвать всплывающее меню объекта с помощью левой кнопкой мыши		Инструмент прокрутки. Используйте этот инструмент для просмотра окна без использования полос прокрутки.
	Инструмент Контрольной точки. Используйте этот инструмент, чтобы установить контрольные точки на ВП, функциях, и структурах.		Пробник. Используйте этот инструмент для того, чтобы снимать пробы на проводах на схеме.
	Инструмент копирования цвета. Используйте этот инструмент для копирования цвета и вставки его с помощью инструмента цвета.		Инструмент цвета. Используйте этот инструмент для окраски объекта. С его помощью можно также отобразить передний план и фон объекта.

Палитра Controls (управления) и палитра Functions (функций). Палитра управления и палитра Функций составлены из значков верхнего уровня, представляющих подпалитры, дающие доступ к полному диапазону доступных объектов, которые могут использоваться в создании ВП. К подпалитрам можно обращаться, нажимая на значок верхнего уровня. Подпалитра может также быть преобразована в плавающую палитру, которая остается на вашем экране.

Палитра Controls (управления). Вы добавляете средство управления и индикаторы к передней панели через палитру Controls. Каждая опция в палитре отображает подпалитру доступного средства управления и индикаторов для выбора. Если палитра Controls - не видна, Вы можете открыть палитру, выбирав Show Controls Palette в меню Windows. Вы можете также вызвать палитру Controls, открыв всплывающее меню на пустой области на передней панели. Вы можете открыть всплывающее меню щелкнув по пустой области передней панели, далее на платформах UNIX и WINDOWS можно использовать правую кнопку мыши. Палитра Controls может быть "пришпилена" к рабочему столу с помощью кнопки в левом углу палитры, либо убрана кнопкой "крестик".

Палитра Controls доступна, только если окно Panel активно.

	Подпалитра Numeric (числовых значений). Состоит из средств управления и индикаторов для числовых данных.		Подпалитра Boolean (Булевых значений). Состоит из средств управления и индикаторов для Булевых величин.
	Подпалитра String (строковых значений). Состоит из средств управления и индикаторов для ASCII строк и таблиц		Подпалитра List & Ring (списков закольцованных списков). Состоит из средств управления и индикаторов для меню, выполненных в форме списков и закольцованных списков.
	Подпалитра Array & Cluster (массивов и кластеров). Состоит из средств управления и индикаторов для группировки наборов типов данных.		Подпалитра Graph. Состоит из индикаторов, чтобы построить график данных в графах или диаграммах в реальном масштабе времени (осциллограф).
	Подпалитра Path & Refnum (путей и ссылок). Состоит из средств управления и индикаторов для путей и ссылок.		Подпалитра Decorations (оформления). Состоит из графических объектов для настройки дисплеев передней панели.
	Подпалитра Control . Отображает диалоговое окно, чтобы загрузить самодельные элементы управления		Подпалитра User Controls (средства управления пользователя). Состоит из специальных средств управления, которые формирует сам пользователь.
	Подпалитра ActiveX (объектов ActiveX). Состоит из средств управления, позволяющих внедрить объекты ActiveX на переднюю панель.

Палитра Functions (функций).

С помощью палитры Functions Вы формируете блок-схему. Каждая опция в палитре отображает подпалитру значков верхнего уровня. Если палитра Functions - не видна, Вы можете вызвать палитру, выбрав Show Functions Palette в меню Windows. Вы можете также открыть палитру Функций, вызвав всплывающее меню на пустой области в окне Diagram. Палитра Функций может быть "пришпилена" к рабочему столу с помощью кнопки в левом углу палитры, либо убрана кнопкой "крестик".

Палитра Functions доступна только если активно окно Diagram.

	Подпалитра Structures (структур). Состоит из управляющих структур программы, таких как цикл For .		Подпалитра Numeric (числовых функций). Состоит из тригонометрических, логарифмических и числовых функций
	Подпалитра Boolean (Булевых функций). Состоит из логических и Булевых функций.		Подпалитра String (строковых функций). Состоит из функций для работы со строковыми величинами.
	Подпалитра Array (массивов). Состоит из функций для обработки массивов.		Подпалитра Cluster (кластеров). Состоит из функций для обработки кластеров.
	Подпалитра Comparison (сравнения). Состоит из функций для сравнения числовых, строковых значений, Булевых переменных.		Подпалитра Time & Dialog. Состоит из функций для диалоговых окон, синхронизации, и обработки ошибок.
	Подпалитра File I/O (ввода/вывода файла). Состоит из функций и ВП для ввода/вывода в файл.		Подпалитра Communication (связи). Состоит из ВП для работы с сетями TCP, DDE, Apple Events, и OLE.
	Подпалитра Instrument I/O ( инструментов ввода/вывода). Состоит из ВП для связи и управления приборами по шине GPIB, VISA(программная архитектура виртуальных приборов).		Подпалитра Data Acquisition (сбора данных). Состоит из ВП для внедрения плат сбора данных.
	Подпалитра Analysis (анализа). Состоит из ВП для анализа данных.		Подпалитра Tutorial (обучающей программы). Состоит из ВП, используемых в обучающей программе LabVIEW.
	Подпалитра Advanced (расширенная). Состоит из разных функций типа функции библиотечного запроса, манипуляции данных, и т.д.		Подпалитра VI…. Состоит из диалогового окна для внедрения подпрограмм в текущий ВП.
	Подпалитра Instrument Drivers (драйверы приборов ). Состоит из ВП, способных управлять внешними приборами, осциллоскопами, генераторами, и т.д., через последовательный порт или интерфейс GPIB		Подпалитра User Libraries. С помощью нее организуется быстрый доступ к нужному ВП.
	Подпалитра Application Control (управления приложением). Состоит из ВП, управляющих виртуальными приборами (ВП), а также ВП VI серверов, позволяющих запускать ВП на других компьютерах через сеть.

Порядок проведения работы.

Упражнение 1.

Создание простейшего виртуального прибора полуавтоматического прибора для измерения вольт-амперной характеристики (ВАХ) стабилитрона.

Экспериментальная установка состоит из регулируемого источника тока Hewlett-Packard E36210A (I1), эталонного сопротивления R1, измеряемого стабилитрона D1и компьютера с АЦП платой PC20TR фирмы BMC Messsysteme GmbH (плата работает в режиме с общей землёй “single-ended”). Схема установки приведена на Рис. 1.

Рис. 1. Схема экспериментальной установки.

Принцип работы прибора:

При изменении тока на источнике I1, соответственно изменяется ток через стабилитрон D1 и резистор R1. Сигнал поступает на АЦП, затем в компьютер, там происходит его обработка, вывод на экран и, возможно, сохранение в файл. Схематически вольт-амперная характеристика (ВАХ) стабилитрона изображена Рис.2.

Рис. 2. Вольт-амперная характеристика стабилитрона.

Управление экспериментом и регистрация сигналов должна быть реализована с помощью программы (виртуального прибора), созданной в среде LabVIEW. В результате выполнения Задачи 1 необходимо получить ВАХ стабилитрона D1.

На входах 1 и 2 мы имеем напряжение. Для получения ВАХ стабилитрона нужно преобразовать входное напряжение в ток на стабилитроне:

,

Данное преобразование необходимо проделать несколько раз, при разных значениях напряжения на стабилитроне.

Для создания виртуального прибора используйте программные компоненты, указанные в Таблице 1.

Vi	Название	Описание	Входные данные
	bmcOpen	Выбор платы. Подготовка к работе.	Имя платы: “pc20tr”
	bmcClose	Завершение работы с прибором.
	bmcAnalogIn	Получение значения напряжения со входа.	Каналы: 2,3. Диапазон: 0 (10 Вольт).
	XY Chart Buffer	Сбор данных для графика	Новая точка: кластер (V,I). Очистка буфера: T при первом выполнение цикла, потом F. Максимальное количество точек: по усмотрению (около 2000).
	Bundle	Объединение (V, I) в одну точку (провод).	На вход – напряжение и ток.
	Wait Until Next ms Multiple	Задержка цикла	На входе - время выполнения одного цикла (около 100 мс).

Таблица 1. Краткое описание компонент LabView, используемых для создания виртуального прибора для измерения вольт-амперной характеристики стабилитрона.

Примерный вид передней панели и блок-схемы виртуального прибора показаны на Рис. 3.

Рис. 3. Вид программы и её структура.

Итоговая программа должна осуществлять следующие операции:

• 
  Вывод на экран текущих значений тока и напряжения.
  
• 
  Вывод на график Вольт-амперной характеристики стабилитрона.
  

• 
  Сохранение данных в файл.
  

Упражнение 2.

Знакомство с управляющей программой спектрометра ядерного квадрупольного резонанса.

следующая страница>