Л а б о р а т о р н а я р а б о т а № 2
Контроль качества колбасных изделий
Цель работы: Освоить физико-химические методы анализа качественных показателей колбасных изделий.
Задачи: Провести отбор проб колбасных изделий и копченостей, определить содержание влаги, соли и нитрита натрия на основе физико–химических методов анализа.
Объекты
исследования: Готовые колбасные изделия и копчености после изготовления и в процессе хранения.
Краткие теоретические положения
Качество колбасных изделий зависит от исходного сырья и формируется на всех стадиях технологического процесса. Оно также зависит от того, насколько прогрессивна используемая технология и технически оснащен процесс изготовления колбас.
Колбасные и копченые изделия допускается направлять в реализацию только при соответствии их показателей качества требованиям действующей нормативной документации.
Продукцию принимают партиями. Под партией понимают любое количество колбасных изделий одного вида, сорта, наименования, выработанных в течение одной смены при соблюдении одного и того же технологического режима производства. Каждая партия продукции должна сопровождаться документом установленной формы – удостоверением качества
«Название предприятия» Адрес (город, улица)
телефон
КАЧЕСТВЕННОЕ УДОСТОВЕРЕНИЕ
от_________________2004 г.
Отпущено__________________в количестве_____________продукции__________
|
Наименование продукции |
Наименование документа |
Дата выработки |
Сроки реализации, режимы хранения |
Номер сертификата соответствия, сроки действия |
|
Сосиски Купеческие | ТУ 9213 – 43900419779-99 |
02.06.2004 |
2-6˚ С 6 суток |
РОСС RU АЕ - 40
|
Ветеринарно – санитарная экспертиза
проведена
ветврач Ф.И.О.
технолог Ф.И.О.
печать
Оценку качества колбасных изделий проводят путем определения:
органолептических показателей - внешнего вида, цвета, запаха, вкуса, консистенции. Контроль органолептических показателей производится ежесменно технологом цеха и данные регистрируются в журнале по рекомендуемой форме.
|
№ п/п |
Дата проведения анализа |
Наименование продукта |
Виды дефектов |
Возможные причины образования дефектов |
|
|
|
|
|
|
физико-химических показателей – массовой доли влаги, белка, жира, остаточного количества нитрита натрия, хлорида натрия, общего фосфора, крахмала.
Таблица 2.1
Массовая доля влаги, соли и нитрита в колбасных изделиях
и копченостях
|
Продукт
|
Массовая доля, % | ||
|
влаги |
хлорида натрия
|
нитрита натрия, не более | |
|
Колбасные изделия: вареные
полукопченые варено-копченые сырокопченые Окорок вареный Грудинка копчено-запеченная Корейка сырокопченая |
60...70
44...52 39...40
Не более 30 Не более 60 Не более 35 Не более 38 |
2...2,5
4,0 4...4,5
5...6 2...2,5
Не более 2,5 Не более 4,0 |
0,005
0,005 0,005
0,003 0,005
0,005 0,005
|
В колбасных изделиях, предназначенных для детского и диетического питания, содержание соли и нитритов должно составлять соответственно 1,3 и 0,0015%.
Фосфаты нормируются при использовании их в рецептурах, массовая доля фосфатов в продукте (в пересчете на Р2О5) должна быть не более 0,4%.
В изделиях, рецептура которых предусматривает использование крахмала, массовая доля его не должна превышать 5%.
Периодичность контроля по определению содержания влаги, нитрита натрия, соли составляет один раз в 10 дней, а содержание булка, жира, фосфора – один раз в 30 дней.
показателей безопасности - микробиологических, токсичных элементов (свинца, мышьяка, кадмия, ртути), антибиотиков, пестицидов, радионуклидов, нитрозаминов, бенз(а)пирена.
Предельно допустимые концентрации токсичных элементов в мясе и мясопродуктах, а также показатели, подлежащие подтверждению при обязательной сертификации мяса и мясопродуктов приведены в приложении 2.
Периодичность контроля по показателям безопасности приведена в таблице 3 (введение).
При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей требуется повторный отбор удвоенного количества единиц продукции. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
Методы исследования
Подготовка проб. Для проведения химических испытаний пробы готовят по ГОСТ 9793-74 следующим образом. Продукт освобождают от оболочки, дважды измельчают на мясорубке. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную банку с протертой пробкой вместимостью 200-400 см3 и сохраняют при температуре 4С 2С до окончания анализа. Испытания проводят в течение 24 часов.
Определение физико-химических показателей.
Определение содержания массовой доли влаги (ГОСТ 9793-74).
Метод основан на высушивании навески до постоянной массы.
В предварительно высушенную и взвешенную бюксу с песком вносят навеску продукта в количестве 2-3 г, и взвешивают на аналитических весах.
После тщательного перемешивания навески с песком стеклянной палочкой пробы высушивают в сушильном шкафу в открытой бюксе при температуре 150С 2С в течение 1 часа. После высушивания бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических с точностью до 0,0002г.
Содержание влаги Х1, % вычисляют по формуле:
,
где m0 – масса бюксы с песком и палочкой, г;
m1 – масса бюксы с песком, палочкой и навеской до высушивания, г;
m2 – масса бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Содержания хлорида натрия в колбасных изделиях (ГОСТ 9957-73) определяют методом Мора и методом Фольгарда (ГОСТ 9957-73), последний применяется в спорных случаях.
Метод Мора основан на осаждении иона хлора ионом серебра в нейтральной среде в присутствии хромата калия в качестве индикатора. При взаимодействии иона хлора с ионом серебра образуется белый осадок хлорида серебра.
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3.
Когда осаждение ионов хлора закончится, избыток нитрита серебра вступает в реакцию с индикатором, образуя осадок хромата серебра оранжево-красного цвета.
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3.
5г средней пробы (для вареных колбас) взвешивают в химическом стакане с погрешностью 0,01г, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и настаивают в течение 40 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. При анализе полукопченых, варено-копченых, сыро-копченых, а также солено-копченых продуктов навеску нагревают в стакане на водяной бане до 40С выдерживают при периодическом перемешивании при этой температуре в течении 45 минут. Затем водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр. 5-10 см3 фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм3 раствором нитрита серебра в присутствии 0,5 см3 раствора хромата калия до образования оранжевого окрашивания.
Массовую долю хлорида натрия Х2, % определяют по формуле:
,
где 0,00292 – количество хлорида натрия, эквивалентное 1 см3 0,05 моль/дм3 раствора нитрата серебра, г;
К – поправка к титру 0,05 моль/дм3 раствора нитрита серебра,
V – количество 0,05 моль/дм3 раствора нитрита серебра, пошедшее на титрование испытуемого раствора, см3;
V1 – количество водной вытяжки, взятое для титрования, см3;
m0 – масса навески, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Остаточное содержание нитрита натрия определяют согласно ГОСТ 8558.1 – 78 и ГОСТ 8558.2-78.
Первый метод основан на реакции нитрита с N – (1 - нафтил) – этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски. При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75 и применяется в разногласиях оценки качества.
Второй метод, используемый в данной работе, основан на реакции Грисса.
Порядок проведения анализа.
Анализ проводят в несколько этапов.
Первый этап – экстракация нитрита и белков из пробы в раствор.
Для этого 20 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают в химический стакан, заливают 35-40 см3 дистиллированной воды, нагретой до 55С 2С и выдерживают в течение 10 минут, периодически помешивая. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу на 200 см3. навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где еще промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят общий объем фильтрата до метки водой.
На втором этапе проводят осаждение белков в фильтрате.
С этой целью 20 см3 вытяжки помещают в мерную колбу на 100 см3, добавляют 10 см3 раствора гидроксида натрия и 40 см3 раствора сульфата цинка. Колбу с полученной смесью нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 минут, после чего охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.
Третий этап – проведение цветной реакции и измерение интенсивности окраски.
В коническую колбу на 100 см3 помещают 5 см3 прозрачного фильтра, полученного после осаждения белков, 1 см3 раствора аммиака, 2 см3 раствора соляной кислоты. 2 см3 дистиллированной воды и, для усиления окраски 5 см3 образцового раствора натрия, 1 мкг в 1 см3. затем в колбу приливают 15 см3 реактива Грисса и через 15 минут измеряют интенсивность окраски на фотоколориметре с зеленым светофильтром (№6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения. Так как концентрация нитрита в фильтрате очень мала в связи с большим разведением и не может быть зафиксирована фотоколориметром, в исследуемый раствор для усиления окраски добавляют образцовый раствор нитрита натрия. Чтобы исключить из результата это количество нитрата, необходимо использование раствора сравнения. Раствор сравнения отличается от исследуемого тем, что вместо фильтрата, полученного после осаждения белков вносят воду в эквивалентном количестве (5 см3). Третий раствор – контрольный на реактивы – готовят для выведения показателей фотоэлектроколориметра на «ноль». Состав этого раствора отличается от двух предыдущих отсутствием 5 см3 фильтрата и 5 см3 NaNO2; вместо этих объемов добавляется вода. Состав растворов представлен в таблице 2.2.
Таблица 2.2
|
Исследуемый раствор |
Раствор сравнения |
Контрольный раствор |
|
5 см3 фильтрата |
5 см3 H2O |
5 см3 H2O |
|
1 см3 р-ра NH3 |
1 см3 р-ра NH3 |
1 см3 р-ра NH3 |
|
2 см3 HCl |
2 см3 HCl |
2 см3 HCl |
|
2 см3 H2O |
2 см3 H2O |
2 см3 H2O |
|
5 см3 NaNO2 |
5 см3 NaNO2 |
5 см3 H2O |
|
15 см3 р-ра Грисса |
15 см3 р-ра Грисса |
15 см3 р-ра Грисса |
|
Итого: 30 см3 |
Итого: 30 см3 |
Итого: 30 см3 |
Четвертый этап – определение массовой доли нитрита натрия в продукте.
Измерения значения оптической плотности исследуемого раствора (Д1) и раствора сравнения (Д2) откладывают на оси ординат колибровочного графика, отражающего зависимость концентрации нитрита натрия от интенсивности окраски (оптической плотности).
Из точек Д1 и Д2 проводят линии до пересечения с градуировочной прямой и из точки пересечения опускают перпендикуляр до пересечения с осью абсцисс – осью концентрации. Полученные значения С1 и С2 соответствуют содержанию нитрита натрия в 1 мл исследуемого раствора.
Массовую долю нитрита (Х3) в продукте, в процентах по формуле:
,
где с – концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
m – масса навески, г; 106 – коэффициент перевода в граммы.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое данных двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.
Оформление результатов работы.
Результаты лабораторной работы оформляются в виде таблицы.
Таблица 2.3
|
Наименование показателя |
Значение | |
|
Нормативное (ГОСТ, ТУ) |
Экспериментальное | |
|
Массовая доля влаги, %, не более |
|
|
|
Массовая доля нитрита, %, не более |
|
|
|
Массовая доля поваренной соли, % не более |
|
|
При анализе экспериментальных данных необходимо сравнить полученные значения физико-химических показателей с первоначальными данными, указанными в соответствующей документации на продукт (ГОСТ, ТУ). При отклонении результата необходимо указать возможные причины несоответствий и как они влияют на качество и безопасность продукции.
Контрольные вопросы.
-
Перечислить требования действующей нормативно-технической документации к показателям качества колбасных изделий и копченостей. -
Перечислить дефекты органолептических показателей вареных колбас, причины их возникновения. -
Перечислить причины, вызывающие несоответствие физико-химических показателей. Пути предотвращения или ликвидации дефектов. -
Обосновать необходимость нормирования санитарно-гигиенических показателей и их перечень. -
Назвать сущность методов определения содержания влаги, хлорида натрия, нитрита натрия. -
Написать расчетные формулы определения массовой доли влаги, поваренной соли и нитритов. -
Указать факторы, влияющие на качество колбасных изделий. -
Назовите периодичность контроля органолептических и физико-химических показателей колбасных изделий.
<предыдущая страница | следующая страница>