СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

2 часть

«ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА»

1 Спектроскопические методы анализа

Спектр электромагнитного излучения. Энергия фотонов, частота,. волновое число, длина волны; связь между ними; термины, символы, единицы измерения. Составляющие внутренней энергии частиц и соответствующие им диапазоны электромагнитного излучения. Основные типы взаимодействия вещества с излучением: эмиссия (тепловая, люминесценция), поглощение, рассеяние. Классификация спектроскопических методов по природе частиц, взаимодействующих с излучением (атомные, молекулярные); характеру процесса (абсорбционные, эмиссионные); диапазону электромагнитного излучения.

Спектры атомов. Основные и возбужденные состояния атомов, характеристики состояний. Энергетические переходы, правила отбора. Beроятности электронных переходов и времена жизни возбужденных состояний. Характеристики спектральных линий: положение в спектре, интенсивность, полуширина. Причины уширения спектральных линий.

Спектры молекул; их особенности. Схемы электронных уровней молекулы. Электронные, колебательные и вращательные спектры молекул. Зависимость вида спектра от агрегатного состояния вещества.

Основные законы испускания и поглощения электромагнитного излучения. Связь аналитического сигнала с концентрацией определяемого компонента. Основные способы определения концентрации в спектроскопических методах.

Аппаратура. Способы монохроматизации лучистой энергии. Классификация спектральных приборов, их характеристики: дисперсия, разрешающая способность, светосила. Приемники излучения: фотоэмульсия, фотоэлементы, фотоумножители, полупроводниковые приемники. Инструментальные помехи. Шумы и отношение сигнал — шум.

2 Методы атомной оптической спектроскопии

Атомно-эмиссионный метод

Принципиальная схема атомно-эмиссионного спектрометра. Источники атомизации и возбуждения (атомизаторы): электрические разряды (дуговые, искровые, пониженного давления), пламена, плазменные источники (плазмотроны, индуктивно связанная плазма), лазеры. Их основные характеристики: температура, состав атмосферы атомизатора, концентрация электронов.

Физические и химические процессы в атомизаторах. Спектральные и физико-химические помехи, способы их устранения. Особенности подготовки пробы и ее введения в атомизаторы различного типа. Качественный и количественный анализ атомно-эмиссионным методом. Метрологические характеристики и аналитические возможности.

Атомно-абсорбционныи метод

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра. Атомизаторы (пламенные и непламенные). Источники излучения (лампы с полым катодом, источники сплошного спектра, лазеры), их характеристики.

Спектральные и физико-химические помехи, способы их устранения. Возможности, достоинства и недостатки метода, его сравнение с атомно-эмиссионным методом. Метрологические характеристики.

Примеры практического применения атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов.

3 Методы атомной рентгеновской спектроскопии

Рентгеновские спектры, их особенности. Способы генерации, монохроматизации и регистрации рентгеновского излучения. Виды рентгеновской спектроскопии: рентгеноэмиссионная, рентгено-абсорбционная, рентгенофлуоресцентная. Принцип рентгеноэмиссионной спектроскопии; рентгеноспектральный микроанализ (электронный зонд). Основы рентгенофлуоресцентной спектроскопии; особенности и значение метода (быстрый неразрушающий многоэлементный анализ); примеры использования.

4 Методы молекулярной оптической спектроскопии

Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия)

Количественный фотометрический анализ

Основной закон поглощения электромагнитного излучения. Молярный коэффициент погашения. Основные причины отклонения от основного закона светопоглощения (инструментальные и физико-химические). Основные типы фотометрируемых систем. Способы получения окрашенных соединений. Фотометрические аналитические реагенты, требования к ним. Связь химической структуры соединения с абсорбционным спектром.

Выбор оптимальных условий фотометрирования. Оптимальный диапазон оптических плотностей, отвечающий минимальной относительной погрешности определения концентрации окрашенного вещества. Оптимальная спектральная область для фотометрических измерений. Выбор толщины поглощающего слоя. Выбор раствора сравнения.

Методы фотометрического определения содержания вещества в растворе: метод сравнения оптических плотностей анализируемого и стандартных растворов; метод добавок; дифференциальный метод; метод с использованием градуировочной характеристики средства измерения.

Анализ многокомпонентных систем. Спектрофотометрия как метод исследования реакций в растворах (комплексообразования, протолитических, агрегации), сопровождающихся изменением спектров поглощения. Метрологические характеристики и аналитические возможности. Примеры практического применения.

Принципиальная схема спектрофотометра. Классификация аппаратуры с точки зрения способа монохроматизации (колориметры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры).

Методы колебательной спектроскопии

Колебательные спектры молекул. Их особенности. Классификация методов по способу получения колебательных спектров (ИК- и КР-спектроскопия). Принципиальная схема прибора. Основные типы источников излучения, детекторов.

Качественный (молекулярный, структурно-групповой) и количественный анализ методами ИК- и КР-спектроскопии. Метрологические характеристики и аналитические возможности методов, сравнение с методом спектрофотометрии. Примеры использования.

Молекулярная люминесцентная спектроскопия

Классификация видов люминесценции по источникам возбуждения (хемилюминесценция, биолюминесценция, электролюминесценция, фотолюминесценция и др.); механизму и длительности свечения. Флуоресценция и фосфоресценция. Схема Яблонского. Закон Стокса-Ломмеля, правило зеркальной симметрии Левшина. Принципиальная схема прибора.

Факторы, влияющие на интенсивность люминесценции. Тушение люминесценции. Спектральные и физико-химические помехи. Количественный анализ люминесцентным методом. Метрологические характеристики и аналитические возможности метода, сравнение с методом спектрофотометрии. Преимущества люминесцентной спектроскопии при идентификации и определении органических соединений. Примеры использования.

Место и роль спектроскопических методов в аналитической химии и химическом анализе.

5 Электрохимические методы анализа

Общая характеристика электрохимических методов. Классификация. Электрохимические ячейки. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы. Явления, возникающие при протекании тока (омическое падение напряжения, концентрационная и кинетическая поляризация). Поляризационные кривые и их использование в различных электрохимических методах.

6 Потенциометрия

Прямая потенциометрия

Измерение потенциала. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды. Ионометрия. Классификация ионселективных электродов: электроды с гомогенными и гетерогенными кристаллическими мембранами, стеклянные электроды, электроды с подвижными носителями, ферментные и газочувствительные электроды. Электродная функция, коэффициент селективности, время отклика.

Примеры практического применения ионометрии. Определение рН, ионов щелочных металлов, галогенид-ионов.

Потенциометрическое титрование

Изменение электродного потенциала в процессе титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования; индикаторы. Использование реакций кислотно-основных, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.

Примеры практического применения. Титрование фосфорной кислоты, смесей хлороводородной и азотной, хлороводородной и уксусной кислот в водно-органических средах. Определение иодидов и хлоридов при совместном присутствии. Использование окислительно-восстановительного титрования для определения ионов металлов разных степеней окисления.

7 Кулонометрия

Теоретические основы. Закон Фарадея. Способы определения количества электричества. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Кулонометрия при постоянном токе и постоянном потенциале. Внешняя и внутренняя генерация кулонометрического титранта. Титрование электроактивных и электронеактивных компонентов. Определение конечной точки титрования. Преимущества и ограничения метода кулонометрического титрования по сравнению с другими титриметрическими методами.

Примеры практического применения. Определение малых количеств кислоты и щелочи, тиосульфата натрия, окислителей — ионов металлов.

8 Вольтамперометрия

Индикаторные электроды и классификация вольтамперометрических методов. Преимущества и недостатки ртутного электрода. Применение твердых электродов. Получение и характеристика вольтамперной кривой. Конденсаторный, миграционный, диффузионный токи. Предельный диффузионный ток. Полярография. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографической волны Ильковича-Гейровского. Потенциал полуволны. Факторы, влияющие на величину потенциала полуволны. Современные виды вольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменнотоковая; хроноамперометрия с линейной разверткой (осциллография). Преимущества и ограничения по сравнению с классической полярографией.

Амперометрическое титрование

Сущность метода. Индикаторные электроды. Выбор потенциала индикаторного электрода. Амперометрическое титрование с одним и двумя поляризованными электродами. Виды кривых титрования.

Примеры практического применения вольтамперометрических методов и амперометрического титрования. Снятие и расшифровка полярограммы индивидуального деполяризатора – иона металла. Снятие полярографического спектра. Определение концентрации веществ методов градуировочного графика и методом добавок с использованием классической, осциллографической, переменнотоковой вольтамперометрии. Амперометрическое титрование с одним электродом цинка и бихромата калия.

9 Кондуктометрия

Удельная и эквивалентная электропроводность растворов. Теория Дебая-Онзагера. Подвижность ионов. Закон Кольрауша.

10 Хроматографические методы анализа

Определение хроматографии. Понятие о подвижной и неподвижной фазах. Классификация методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по механизму разделения, по технике выполнения. Способы получения хроматограмм (фронтальный, вытеснительный, элюентный). Основные параметры хроматограммы. Основное уравнение хроматографии. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Кинетическая теория. Разрешение как фактор оптимизации хроматографического процесса. Качественный и количественный хроматографический анализ.

Газовая хроматография

Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) и газо-жидкостная хроматография Сорбенты и носители, требования к ним. Механизм разделения. Схема газового хроматографа, Колонки. Детекторы, их чувствительность и селективность. Области применения газовой хроматографии.

Жидкостная хроматография

Виды жидкостной хроматографии. Преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Схема жидкостного хроматографа. Насосы, колонки. Основные типы детекторов, их чувствительность и селективность.

Адсорбционная жидкостная хроматография

Нормально-фазовый и обращенно-фазовый варианты. Полярные и неполярные неподвижные фазы и принципы их выбора. Модифицированные силикагели как сорбенты. Подвижные фазы и принципы их выбора. Области применения адсорбционной жидкостной хроматографии.

Ионообменная хроматография

Строение и физико-химические свойства ионообмепников. Ионообменное равновесие. Селективность ионного обмена и факторы его определяющие. Области применения ионообменной хроматографии. Ионная хроматография как вариант высокоэффективной ионообменной хроматографии. Особенности строения и свойства сорбентов для ионной хроматографии. Одноколоночная и двухколоночная ионная хроматография, их преимущества и недостатки. Ионохроматографическое определение катионов и анионов. Ион-парная и лигандообменная хроматография. Общие принципы. Подвижные и неподвижные фазы. Области применения.

Эксклюзионная хроматография

Общие принципы метода. Подвижные и неподвижные фазы. Особенности механизма разделения. Определяемые вещества и области применения метода.

Плоскостная хроматография

Общие принципы разделения. Способы получения плоскостных хроматограмм (восходящий, нисходящий, круговой, двумерный). Реагенты для проявления хроматограмм. Бумажная хроматография. Механизмы разделения. Подвижные фазы. Преимущества и недостатки. Тонкослойная хроматография. Механизмы разделения. Сорбенты и подвижные фазы. Области применения.

11 Кинетические методы анализа

Сущность кинетических методов. Каталитический и некаталитический варианты кинетических методов; их чувствительность и селективность. Типы используемых каталитических и некаталитических реакций: окисления-восстановления, обмена лигандов в комплексах, превращения органических соединений, фотохимические и ферментативные реакции. Способы определения концентрации по данным кинетических измерений.

Примеры практического применения. Определение неорганических и органических соединений. Использование каталитических реакций для определения малых количеств веществ.

12 Автоматизация анализа и использование ЭВМ в аналитической химии

Использование ЭВМ в аналитической химии: сбор и первичная обработка результатов анализа; обработка многокомпонентных спектров и хроматограмм; установление корреляций аналитических свойств с пространственным электронным строением реагентов, интермедиатов, продуктов аналитических реакций. Управление аналитическими приборами, создание гибридных устройств анализатор-ЭВМ. Планирование и оптимизация эксперимента. Симплекс-оптимизация. Расчеты равновесий.

Математические методы в практике работы химико-аналитических лабораторий.

Автоматизация и механизация химического анализа. Автоматизация периодического, дискретного анализа и непрерывного анализа в потоке. Проточно-инжекционный анализ. Автоматизированные приборы, системы и комплексы, автоматы-анализаторы для лабораторного и производственного анализа. Персональные компьютеры. Примеры современных высокоэффективных аналитических приборов-автоматов (газоанализаторы, хромато-масс-спектрометры, автоматические приборы и системы для проточно-инжекционного анализа, для отбора и анализа проб космического вещества, лабораторные роботы).

При изучении курса «Аналитическая химия» студент должен понимать роль аналитической химии в системе наук; знать метрологические основы химического анализа, владеть методологией выбора оптимального метода анализа конкретного объекта и методикой его проведения.

ЛИТЕРАТУРА

Основная:

1. 
   Основы аналитической химии. В 2-х кн. Учеб.пособие.Кн.1: Общие вопросы. Методы разделения /Под ред. Ю.А.Золотова. М.: ВШ, 1999. 351 с.; 2000 2002. 352 с.; 2002. 352 с.
   
2. 
   Основы аналитической химии. В 2-х кн. Учеб.пособие.Кн.2: Методы химического анализа /Под ред. Ю.А.Золотова. М.: ВШ, 1996. 461 с.; 1999. 495 с.; 2000 2002. 495 с; 2002. 494 с.; 2002. 495 с.
   
3. 
   Основы аналитической химии. Задачи и вопросы: Учеб.пособие /В.И.Фадеева, Ю.А.Барбалат, А.В.Гармаш. Под ред. Ю.А.Золотова. М.: ВШ, 2002. 412 с.
   
4. 
   Основы аналитической химии Практ. рук-во. Учеб.пособие для вузов /Под ред. Ю.А.Золотова. М.: ВШ, 2001.
   
5. 
   Аналитическая химия. Проблемы и подходы. В 2-х т. / Под ред. Р.Кельнера, Ж.-М.Мерме, М.Отто, Г.М.Видмера. М.: Мир: ООО «Издательство АСТ», 2004
   
6. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч.1,2. М.: ВШ, 1989
   
7. 
   Васильев В.П. Практикум по аналитической химии: Учеб.пособие. Рек.МО РФ. М.: Химия, 2000. 328 с.
   
8. 
   Янсон Э.Ю., Путнинь Я.К. Теоретические основы аналитической химии. М.: ВШ, 1980, 1987
   
9. 
   Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. М.: Мир. В 2-х томах, 1979
   
10. 
    Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии: Практ.пособие. М.: Изд-во Моск. Ун-та, 1999. 190 с.
    
11. 
    Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии: Практ.пособие. М.: Мир, 2001. 2
    

Дополнительная:

1. 
   Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. В 2-х кн.: Учебник. Рек. МО РФ. Кн.1: Общие теоретические основы, Качественный анализ. М.: ВШ, 2003. 615 с.
   
2. 
   Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. В 2-х кн.: Учебник. Рек. МО РФ. Кн.2: Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. М.: ВШ, 2003
   
3. 
   Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии. Хроматографические методы анализа: Учеб.пособие. Рек. МО РФ. Воронеж, 2000. 336 с.
   
4. 
   Методы обнаружения и разделения элементов. Метод. указания для студентов спец. «Химия», Сыктывкар, 2002
   
5. 
   Метод. указания к лабораторному практикуму по количественному анализу для студентов 2 курса спец. «Химия», Сыктывкар, 1995
   
6. 
   Кривые титрования. Метод. указания, Сыктывкар, 1985
   
7. 
   Основы аналитической химии: В 2 кн. / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 1999. Кн. 1. 351 с.; Кн. 2. 495 с.
   
8. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 ч. М.: Высш. шк., 1989. Ч. 1. 320 с.; Ч. 2. 384 с.
   
9. 
   Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2 т. М.: Мир, 1979. Т. 1-2.
   
10. 
    Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ. М.: Мир, 1978. 557 с.
    
11. 
    Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989. 608 с.
    
12. 
    Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997. 424 с.
    
13. 
    Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. Химический анализ. М.: Химия, 1979. 624 с.
    
14. 
    Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 с.
    

Литература
Основаная

1. 
   Ванчикова е. в., Кондратенок Б. М., Сталюгин В. В. Количественный фотометрический анализ: учеб. пособие для хим. специальностей вузов. – Сыктывкар: 1999. – 36 с.
   
2. 
   Ванчикова Е. В., Кондратенок Б. М. Физико-химические методы анализа: метод. указания к лабораторным занятиям. Ч. 1. – Сыктывкар: 2007. – 47 с.
   
3. 
   Ванчикова Е. В., Жук Н. А., Кондратенок Б. М. Физико-химические методы анализа: метод. указания к лабораторным занятиям. Ч. 2. – Сыктывкар: 2007. – 47 с.
   

Дополнительная

1. 
   Лопатин Б. А. Теоретические основы электрохимических методов анализа. Учебн. пособие для ун-тов. – М.: Высшая школа, 1975. – 295 с.
   
2. 
   Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. – Л.: Химия, 1986. – 432 с.
   
3. 
   Пешкова В. М., Громова М. И. Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии. Под. Ред. И. П. Алимарина. Учеб. пособие для ун-тов. – М.: Высшая школа, 1976. – 280 с.
   
4. 
   Ванчикова Е. В., Рязанов М. А., Сталюгин В. В. Лабораторный практикум по физической химии. Учебн. пособие для ун-тов. – Сыктывкар: 2008. – 115 с.
   
5. 
   Методика выполнения измерений жесткости воды титриметрическим методом с трилоном Б: РД 52.24.395-95. – Ростов на Дону: Акватест, 1995. – 12 с.
   
6. 
   Методика выполнения измерений массовой концентрации хрома (VI) в водах фотометрическим методом с дифенилкарбазидом: РД 52.24.446-95. – Ростов на Дону: Акватест, 1995. – 11 с.
   
7. 
   Пршибил Р. Аналитические применения этилендиаминтетрауксусной кислоты и родственных соединений. – М.: Мир, 1975. –531 с.
   

Карта обеспеченности литературой

Дисциплины «Аналитическая химия»

Блок дисциплин Б 3 Б2 Профессиональный

Направление подготовки 020100.62 Химия «бакалавр»

Институт естественных наук

Форма обучения очная

Число студентов	Список литературы	Кол-во экземпля-ров	Кол-во экземпл на 1 студ.
23	Основная литература: 1. Алексеев В.П. Курс качественного химического полумикроанализа, М.: «Альянс», 2012. – 584 с. 2. Алексеев В.П. Количественный анализ. М.: «Альянс», 2012. – 504 с. 3. Васильев В.П. Аналитическая химия. Книга 1. Титриметрические и гравиметрические методы анализа. М. Дрофа. 2009. -368 с. 4.. Васильев В.П. Аналитическая химия. Книга 2. Физико-химические методы анализа. М., Дрофа. 2009. -384 с. 5. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Аналитическая химия. Лабораторный практикум. М., Дрофа. 2006. - 414 с. Дополнительная литература: 1. Аналитическая химия в трех томах. Под ред. Л.Н. Москвина. М.: Академия, Т.1. 2008. – 576с., Т.2 2008. – 304 с., Т.3 2010. – 368с. 2. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы. Под ред. Ю.А.Золотова. М.: ВШ, 2004. 414 с. 3. Аналитическая химия. Проблемы и подходы : учебник. В 2 т. / Под ред. Р. Кельнера .— М. : Мир : АСТ, 2004 Периодические издания: Научный журнал «Журнал аналитической химии» Словари, справочники, энциклопедии: В. А. Рабинович, З. Я. Хавин. Краткий химический справочник; под ред. А. А. Потехина, А. И. Ефимова.— Л. : Химия. Ленинградское отд., 1991 .— 432 с. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии .— М. : Химия, 1989 .— 446	10 10 Эбс Эбс эбс 12 12 12 11 3 4 1	0,4 0,4 1 1 1

Составитель, доцент _______________Жук Н.А.
Зав. кафедрой, доцент ______________Залевская О.А.
Дата составления карты «___»__________2012 г.

Согласовано:

Представитель библиотеки СыктГУ__________

«___»_________2012 г.