Органолептические показатели бензойной кислоты

Наименование показателя	Характеристика
Внешний вид и цвет	Бесцветные, шелковистые, блестящие чешуйки или кристаллы и пластинки (или кристаллический порошок) белого цвета
Запах	Слабый, специфический для бензойной кислоты, раздражающий
Вкус	Кислый, без постороннего привкуса

По физико-химическим показателям бензойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 19.

Таблица 19
Физико-химические показатели бензойной кислоты

Наименование показателя	Норма
	1-й сорт	2-й сорт
Массовая доля бензойной кислоты, %, не менее	99,9	99,5
Температура плавления, С	122-123	122-123
Массовая доля веществ, не растворимых в растворе аммиака, %, не более	0,0005	0,01
Массовая доля остатков после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,005	0,03
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0005	0,11
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,005
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0005	0,002

2.1. Методы испытаний бензойной кислоты
2.1.1. Определение массовой доли бензойной кислоты
Метод основан на нейтрализации бензойной кислоты 0,1 н раствором гидроокиси натрия в присутствии 1 % раствора фенолфталеина.

Навеску бензойной кислоты в количестве 0,4 г помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ спирта, прибавляют 2-3 капли 1 % раствора фенолфталеина и титруют из бюретки 0,1 н раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

Массовую долю бензойной кислоты (Х) в % вычисляют по формуле:
^,

где V - объем 0,1 н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

M - масса навески, г;

0,01221 - масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см³ 0,1 н раствора гидроокиси натрия.

2.1.2. Определение бензойной кислоты в пищевых продуктах
Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидрооксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов Сu^ с образованием окрашенного о-нитрозо-фенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически. Предел обнаружения бензойной кислоты - 0,005 %.

Приготовление основного раствора бензойной кислоты (100 мг/дм³). Навеску бензойной кислоты 0,1 г вносят в мерную колбу на 1000 см³ и добавляют раствор гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/см³ до метки.

Построение градуировочного графика. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ основного раствора бензойной кислоты. В каждую колбу добавляют 2,0 см³ раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм³ и доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см³, добавляя соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см³ воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты

Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см³ раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и вносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (153) минут от момента внесения реактивов, при светофильтре 315 нм. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.

Ход определения. В сосуд для перегонки (рис. 1) помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5-10 см³ жидкого продукта, добавляют 10,0 см³ раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10,0 см³ раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм³ .

Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране.

Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см³. Перегонку заканчивают после получения 100 см³ отгона в приемной колбе.

Рис. 1. Установка для перегонки:

1 - сосуд для перегонки; 2 - двугорлая колба; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор;

5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба

По 20 см³ отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2 см³ растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют.

В качестве контрольного используют раствор с добавлением всех реактивов для получения окрашенного производного.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

Обработка результатов. Массовую долю бензойной кислоты (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х =	m1  V1	 10-1,
	m  V2

где Х - массовая доля бензойной кислоты, %;

m₁ - масса бензойной кислоты по градуировочному графику, мг;

V₁ - объем полученного отгона (V₁ = 100 см³), см³;

m - масса навески продукта, г;

V₂ - объем отгона, используемого для фотометрирования (V₂ = 20 см³), см³.

Массовую концентрацию бензойной кислоты (Х₁) в мг/дм³ вычисляют по формуле:

Х1 =	m1  V1	 10-3,
	V  V2

где V - объем пробы продукта, используемого для испытания, см³.

2.2. Оформление результатов работы

1. 
   Описать свойства бензойной кислоты.
   
2. 
   Описать ход исследования бензойной кислоты.
   
3. 
   Оформить результаты исследования в виде табл. 20.
   
4. 
   Сделать заключение о качестве бензойной кислоты по результатам исследований.
   

Таблица 20
Результаты исследований

Наименование показателей	Фактические	Нормативные
Органолептические показатели:
Внешний вид и цвет
Запах
Вкус
Массовая доля бензойной кислоты, (%)

Контрольные вопросы

1. 
   Что такое консервирование пищевых продуктов?
   
2. 
   Какие виды консервирования существуют?
   
3. 
   Что такое консерванты?
   
4. 
   Какие требования предъявляются к консервантам?
   
5. 
   Какими качествами не должны обладать консерванты?
   
6. 
   От каких факторов зависит эффективность консервантов?
   
7. 
   Дайте характеристику отдельным видам консервантов.
   

Практическая работа № 5

Тема: Маркировка биологически активных добавок
Цель занятия: ознакомиться с особенностями маркировки биологически активных добавок согласно нормативным документам.

Материалы для работы:

• 
  образцы биологически активных добавок;
  
• 
  ГОСТ Р 51074-2003 «Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования»;
  
• 
  СанПиН 2.3.2.1290-03 «Гигиенические требования к организации производства и оборота биологически активных добавок к пище (БАД)».
  

<предыдущая страница | следующая страница>