Кислый водный раствор после извлечения хлороформом подщелачивали аммиаком и повторно извлекали хлороформом. Ще­лочные хлороформные извлечения соединяли вместе, фильтровали, и хлороформ удаляли при комнатной температуре. Остаток после уда­ления хлороформа был бесцветный и незначительный. После раство­рения в небольшом объеме хлороформа он распределяется на 3 часо­вых стекла. После удаления растворителя остатки растворяли в 0,1 моль/л хлоридной кислоте. С растворами проделывали следующие реакции: 1) при добавлении капли раствора йодида висмута в йодиде калия поя­вился незначительный осадок; 2) при добавлении капли раствора йо­да в йодиде калия отмечался незначительный осадок; 3) при добавле­нии капли раствора йодида ртути в йодиде калия появлялась незна­чительная белая муть. Часть хлороформного извлечения распределя­ли на несколько фарфоровых чашек и после удаления хлороформа с остатками были проделаны следующие реакции: 4) на остаток нано­сили каплю концентрированной сульфатной кислоты, содержащей фор­малин. Ни сразу, ни при стоянии сине-фиолетового окрашивания не появлялось; 5) на остаток наносили каплю концентрированной сульфатной кислоты, содержащей нитратную. Никакого окрашивания не на­блюдалось ни тот час, ни при стоянии; 6) на остаток наносили каплю концентрированной сульфатной кислоты, содержащей молибденовую ки­слоту. Окрашивания не наблюдалось; 7) на остаток наносили каплю сульфатной кислоты, содержащей ванадиевую кислоту. Окрашивания также не появлялось; 8) на остаток наносили каплю концентрирован­ной сульфатной кислоты. При движении кристаллика бихромата калия струек фиолетового цвета не наблюдалось; 9) на сухой остаток на предметном стекле наносили каплю 10% раствора хлоридной кислоты, каплю высушивали при комнатной температуре, а затем на остаток наносили каплю 1% раствора перманганата калия; квадратных пла­стинок розового цвета не наблюдалось; 10) в чашку с остатком помещали 5 мл концентрированной нитратной кислоты, после упаривания на водяной бане на сухой остаток наносили несколько капель спир­тового раствора калий гидроксида и 1 мл ацетона. Фиолетового окрашива­ния не наблюдалось.

III. 100 г содержимого банки, обозначенной нами под № 1, из­мельчали, заливали 50 мл нитратной кислоты, разбавленной вдвое и 25 мл концентрированной сульфатной кислоты. По окончании бурной реак­ции смесь нагревали при постоянном добавлении по каплям нитратной кислоты до получения бесцветной жидкости, не темнеющей при на­гревании в течение 30 минут без добавления нитратной кислоты при выделении оксидов серы. К охлажденной жидкости добавляли рав­ный объем дистиллированной воды и при нагревании - по каплям формалин до тех пор, пока капля исследуемой жидкости уже не дава­ла синего окрашивания с раствором дифениламина в концентриро­ванной сульфатной кислоте. Минерализат разбавляли водой до 200 мл и исследовали следующими реакциями: 1) к 1 мл минерализата добав­ляли 4 мл воды, 1 мл насыщенного раствора однозамещенного фос­фата натрия, 0,2 г перйодата калия и жидкость нагревали в течение 20 минут. Розовая окраска не появлялась; 2) к 1 мл мииерализата добав­ляли 4 мл воды, 1 каплю 10 % раствора нитрата серебра, 0,5 г пер­сульфата аммония, и реакционную смесь нагревали в течение 20 ми­нут на водяной бане, затем к бесцветной жидкости прибавляли 1 мл насыщенного раствора однозамещенного фосфата натрия, путем до­бавления 10 % раствора калий гидроксида устанавливали рН 1,7 и добавля­ли 1 мл раствора дифенилкарбазида. Окрашивания не появлялось; 3) к 5 мл минерализата приливали 5 мл хлороформа, несколько капель 0,01 % раствора дитизона и хлороформа и жидкость энергично взбал­тывали. Золотисто-желтого окрашивания не появлялось ни сразу, ни после промывания хлороформного слоя 0,1 % раствором аммиака; 4) 10 мл минерализата нейтрализовали аммиаком до рН 3 (по универсальному индикатору) и встряхивали с 5 мл хлоро­формного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Хлороформный слой не окрашивался ни в желтый, ни в коричневый цвет; 6) 1 мл ми­нерализата помещали в делительную воронку, к нему прибавляли 4 мл 40 % раствора сульфатной кислоты, 3 мл 5 моль/л хлоридной кислоты, 2 капли 5 % раствора нитрата натрия, 7 капель 0,5 % спиртового раствора ма­лахитового зеленого, 1-2 г безводного сульфата натрия, 5 мл толуола и жидкость энергично взбалтывали - ни водный слой, ни слой толуо­ла не окрасились; 7) 2 мл минерализата помещали в колбу прибора Зангера-Блека, туда же добавляли 10 мл 4 моль/л раствора сульфатной кислоты, 5 мл воды, 1 мл 10% раствора хлорида олова (II) в концентрирован­ной сульфатной кислоте и 2,0 г купрированного цинка. Колбу закрывали пробкой с вмонтированной в нее насадкой, между планками которой находилась реактивная бумажка, обработанная бромидом ртути и вы­сушенная. Ниже реактивной бумажки в горлышке насадки находился тампон из ваты, обработанный раствором ацетата свинца и высушен­ный. По истечении часа реактивная бумажка не изменялась в цвете; 8) к 10 мл минерализата добавляли 20 капель 20 % раствора тиосуль­фата натрия до образования и исчезновения фиолетового окрашива­ния, 10 капель калий-натрия тартрата и избыток кристаллического йодида калия до образования оранжевого окрашивания. Затем добав­ляли несколько капель 2 % раствора оксихинолина в 5 % растворе хлоридной кислоты. Ни оранжево-красного осадка, ни окрашивания не наблюдалось. При добавлении к реакционной жидкости 1 мл смеси ацетона и амилацетата (1:1) и энергичном взбалтывании слой орга­нического растворителя не окрашивался; 9) 10 мл минерализата по­мещали в делительную воронку и к нему добавляли 2 мл раствора глицерина (1:10), 4 мл 10 % раствора тартрата калия-натрия, 2 капли раствора нильского голубого и по каплям 10 % раствор калий гидроксида до появления розовой окраски. К окрашенной жидкости прибавляли 2 мл 1 % раствора дютилдитиокарбамата натрия и 10 мл хлорофор­ма, после чего содержимое делительной воронки энергично переме­шивали в течение 30 секунд. Хлороформный слой отделяли, промы­вали водой и энергично взбалтывали с 3 мл 1 моль/л хлоридной кислоты в течение 30 секунд. Хлориднокислый раствор отделяли и испытывали следующими реакциями: а) к 1 мл раствора добавляли по каплям 10 % раствор ед­кого натра до рН 5 и 3 капли свежеприготовленного раствора сульфида натрия. Ни мути, ни осадка желтого цвета не образовывалось; б) к 1 мл исследуемого раствора, доведенного до рН 5, как указано в п а), добавляли 3 капли калия гексацианоферата (II). Ни осадка, ни мути бело­го цвета не появлялось. 10) к 0,5 мл минерализата прибавляли 2 кап­ли насыщенного раствора тиосульфата натрия. Добавляя по каплям 10% раствор натрий гидроксида, устанавливали до рН 5,0 и к реакционной смеси прибавляли 1 мл ацетатного буфера (рН 5), 2 капли 0,01 % раствора дитизона в хлороформе, 1 мл хлороформа. Жидкость энер­гично взбалтывали. Хлороформный слой не приобрел ни розовой, ни красно-фиолетовой окраски.

IV. По 100 г печени и почек, находящихся в банке, обозначен­ной нами под № 2, подвергали исследованию по описанному в пп. I, II, Ш с теми же результатами.

V. По 20 г измельченных органов (печень и почки раздельно), находившихся в банке, обозначенной нами под № 2, помещали в ко­нические колбы и каждый объект заливали 10 мл воды, 1 мл этанола, 10 мл концентрированной нитратной кислоты и 10 мл концентрирован­ной сульфатной кислоты. После прекращения выделения оксидов азота колбы нагревали на кипящей водяной бане в течение 20 минут. Горя­чие деструктаты смешивали с двойными объемами воды и жидкость отделяли фильтрованием. Остатки на фильтре промывают 3 раза го­рячей водой и промывные жидкости присоединяли к основному из­влечению. Охлажденные деструктаты разбавляли дистиллированной водой в мерных колбах до объема 200 мл. К половине каждого деструктата добавляли 5 мл 2,5 н раствора сульфита натрия, до 250 мл взвеси йодида меди (I). Жидкости перемешивали. При этом взвесь как в одной, так и в другой колбе осталась белого цвета. После добавления к исследуемым растворам вторых половин деструктатов цвет взвеси не изменился.

VI. Во флакон из-под пенициллина помещали 0,5 мл раствора трихлорацетатной кислоты, каплю раствора метилового спирта и 0,5 мл крови, находившейся в пробирке. После закрытия флакона проб­кой содержимое его тщательно взбалтывали, во флакон шприцем вводили 0,25 мл раствора нитрита натрия и смесь вновь энергично взбалтывали.

Затем через 1 минуту из флакона шприцем отбирали 3 мл паро­образной фазы, которую вводили в газовый хроматограф. На хроматограмме фиксировали пик этилнитрита.

2 мл раствора изопропилового спирта (внутренний стандарт) смешивали с 2 мл той же крови, 1 мл смеси вводили во флакон из-под пенициллина, содержащий 0,5 мл раствора трихлорацетатной кисло­ты. После закрытия флакона пробкой с содержимым его поступали, как описано выше.

После введения в хроматограф 3 мл парообразной фазы на хроматограмме отмечали высоту пика этилнитрита, равную 72 мм, и вы­соту пика изопропилнитрита – 69 мм, при повторном определении - 83 и 78 мм соответственно.

Условия хроматографировавия: хроматограф ХЛ4, колонка 200x0,6 см. Насадка - инзенский кирпич (0,2-0,3 мм)+0,3 % натрий гидроксида + 25 % триэтиленгликоля (от веса кирпича).

Температура 70°. Расход газа-носителя азота 2 л/час.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основании изложенного выше следует, что при химико-токсикологическом исследовании внутренних органов трупа гр. Д., направленных на исследование, с постановлением от ______200_г. найдены: этиловый спирт в количестве 2,00 %, кофеин и фенобарбитал. Не найдено: метилового спирта, летучих органических галогенопроизводных, фенолов, фор­мальдегида и синильной кислоты, морфина, кодеина, атропина, стрихнина, бруцина, кокаина, промедола, соединений бария, свинца, марганца, хрома, серебра, меди, сурьмы, мышьяка, висмута, кадмия, цинка и ртути.

200 г.

Анализ производил токсиколог-эксперт (Подпись)
<предыдущая страница