Открытие аминазина

1. Реакция с концентрированной сульфатной кислотой. Аминазин с концентрированной сульфатной кислотой дает красный, а при больших концентрациях - пурпурово-красный цвет.

2. Реакция с концентрированной нитратной кислотой. При взаимодействии аминазина с концентрированной нитратной кислотой возникает красный или красно-фиолетовый цвет, который быстро исчезает.

3. Реакция с концентрированной хлоридной кислотой. Аминазин с концентрированной хлоридной кислотой дает розово-фиолетовый цвет, который переходит в красно-фиолетовый.

4. Реакция с реактивом Марки. Этот реактив дает с аминазином красный цвет.

5. Реакция с реактивом Манделина. С этим реактивом аминазин дает зеленый цвет, который переходит в пурпуровый.

6. Реакция с бромной водой. При нагревании аминазина с бромной водой до кипения появляется малиновый цвет.

7. Реакция с раствором феррум (ІІІ) хлорида. При добавлении к водному раствору аминазина 2-3 капель раствора феррум (III) хлорида возникает красный цвет. Если раствор феррум (III) хлорида прибавить к раствору аминазина в этиловом спирте, возникает желтая цвет.

8. Реакция с феррум (ІІІ) хлоридом в смеси с перхлоратной и нитратной кислотами. Если к водному раствору аминазина прибавить смесь раствора феррум (III) хлорида, перхлоратной кислоты (НСlО₄) и нитратной кислоты (реактив ФПН), появляется розовый или красный цвета.

9. Метод хроматографии. С целью открытия аминазина используют метод хроматографии в тонком слое силикагеля КСК. При этом применяют систему растворителей, которая состоит из бензола, диоксана и раствора аммиака (75:25:5). Пятна аминазина на хроматограмме проявляют реактивом Марки или смесью концентрированной нитратной кислоты и этилового спирта (1:9).

10. Открытие аминазина по УФ- и ИК-спектрам. Аминазин в растворе сульфатной кислоты имеет максимумы поглощения при 255 и 307 нм. В ИК-области спектра аминазин (диск с калий бромидом) имеет основные пики при 1561, 1455, 1402, 1240 и 747 см^-1.

11. Открытие аминазина в моче.

Методика выполнения реакции. К 1 мл мочи прибавляют 1 мл реактива (смеси 80 мл 10 %-го раствора сульфатной кислоты и 20 мл 5 %-го раствора феррум (ІІІ) хлорида). При наличии аминазина в моче раствор окрашивается в розово-красный цвет. Раствор приобретает такой же цвет, если к 1 мл мочи прибавить 1 мл реактива ФПН вместо смеси сульфатной кислоты и феррум (III) хлорида

Открытие дипразина

1. Реакция с концентрированной сульфатной кислотой. При добавлении концентрированной сульфатной кислоты к дипразину возникает красноватый цвет, который при нагревании переходит в ярко-красный.

2. Реакция с реактивом Фреде. Дипразин с реактивом Фреде дает фиолетовый цвет, который переходит в красный.

3. Реакция с реактивом Манделина. Реактив Манделина с дипразином дает зеленый цвет, который переходит в фиолетовый.

4. Реакция Марки. Дипразин с реактивом Марки дает пурпуровый цвет.

5. Реакция Витали - Морена. С реактивами, которые используют для этой реакции, дипразин дает красный цвет, который переходит в желтый (см. методику выполнения реакции при открытии атропина).

6. Открытие дипразина методом хроматографии. Для открытия дипразина используют метод хроматографии в тонком слое сорбента. Открытие дипразина с помощью этого метода проводят так же, как и аминазина.

7. Открытие дипразина по УФ- и ИК-спектрами. Дипразин, растворенный в смеси воды и этилового спирта (1:1), имеет максимумы поглощения при 252 и 301 нм, в 0,01 моль/л растворе хлоридной кислоты - при 249 и 300 нм. В ИК-области спектра дипразин (диск с калий бромидом) имеет основные пики при 1459, 1222 и 757 см^-1.

Открытие тизерцина

1. Реакция с реактивом Марки. Тизерцин с реактивом Марки дает синевато-красный цвет.

2. Реакция с реактивом Фреде. Реактив Фреде с тизерцином дает синевато-красный цвет.

3. Реакция с реактивом Манделина. Этот реактив дает с тизерцином слабый красно-синий цвет. Если окрашенный раствор охладить в ледяной воде и прибавить 3-5 мл концентрированной сульфатной кислоты, раствор окрасится в красно-фиолетовый цвет.

4. Метод хроматографии. Для открытия тизерцина используют метод хроматографии в тонком слое силикагеля. Хроматографирование осуществляют в системе растворителей, которая состоит из смеси раствора аммиака и этилового спирта (1:1), этилацетата и ацетона в соотношении 4:90145. Пятна тизерцина на хроматограмме проявляют 50 %-м раствором сульфатной кислоты в этиловом спирте. После опрыскивания пластинки этим раствором ее вносят на 3-5 мин. в сушильный шкаф, нагретый до 100 °С.

5. Открытие тизерцина по УФ- и ИК-спектрам. Раствор тизерцина в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при 255 и 310 нм. Тизерцин в 0,1 моль/л растворе хлоридной кислоты имеет максимумы поглощения при 251 и 302 нм. В ИК-области спектра основание тизерцина (диск с калий бромидом) имеет основные пики при 1587, 1460, 1446 и 1269 см^-1.

Открытие хлордиазепоксида

1. Реакция с реактивом Марки. Хлордиазепоксид дает с реактивом Марки желтый цвет.

2. Реакция с реактивом Фреде. Реактив Фреде с хлордиазепоксидом дает оранжевый цвет.

3. Реакция Витали-Морена. Во время реакции Витали - Морена на хлордиазепоксид возникает желтый цвет.

4. Реакция с нингидрином.

Методика выполнения реакции. К 2-3 мл спиртового раствора исследуемого вещества прибавляют 3 мл 0,2 %-го раствора нингидрина в этиловом спирте. Эту смесь на протяжении 2 мин. нагревают на водном нагревателе. После охлаждения раствора к нему прибавляют 5 мл этилового спирта. При этом раствор становится синим. Если к окрашенному раствору прибавить 2 капли 1 %-го раствора купрум сульфата, то при наличии хлордиазепоксида раствор окрашивается в коричневый цвет. Эту реакцию дают и другие производные бензодиазепина, однако цвет продуктов реакции будет другим.

5. Реакция диазотирования. Эта реакция базируется на преобразовании хлордиазепоксида на 5-хлорбензофенон под действием хлоридной кислоты при нагревании. Во время реакции диазотирования 5-хлорбензофенона возникает цвет.

Методика выполнения реакции. В пробирку вносят 10 капель раствора исследуемого вещества в 0,1 моль/л растворе хлоридной кислоты, прибавляют 2 мл 6 моль/л раствора хлоридной кислоты и на протяжении 5 мин. смесь нагревают на кипящем водном нагревателе. При этом раствор окрашивается в желтый цвет. После охлаждения раствора к нему прибавляют 5 капель свежеприготовленного 1 %-го раствора натрий нитрита. Смесь взбалтывают и оставляют на 5 мин. Потом к раствору прибавляют 2 мл 0,5 %-го раствора аммоний сульфамината. Раствор перемешивают и через минуту прибавляют одну каплю 1 %-го раствора дигидрохлорида N-(1-нафтил)-этилендиамина в 50 %-м этиловом спирте. При наличии хлордиазепоксида в исследуемом растворе возникает красно-фиолетовый цвет.

6. Метод хроматографии. Для открытия хлордиазепоксида используют пластинки, покрытые тонким закрепленным слоем силикагеля КСК или пластинки «силуфол». Хроматографирование проводят в системе растворителей, которая состоит из смеси этилацетата, 25 %-го раствора аммиака и метилового спирта в соотношении 26:1,6:3,3, или применяют смесь хлороформа и ацетона (9:1). Пятна хлордиазепоксида на хроматограмме проявляют реактивом Драгендорфа, модифицированным за Мунье.

7. Открытие хлордиазепоксида по УФ- и ИК-спектрам. Хлордиазепоксид в 0,1 моль/л растворе натрий гидроксида имеет максимумы поглощения при 243 и 260 нм. В 0,05 моль/л растворе сульфатной кислоты - при 245 и 306 нм, а в 0,1 моль/л растворе хлоридной кислоты - при 246 и 308 нм.

Хлордиазепоксид в ИК-области спектра (диск с калий бромидом) имеет основные пики при 1625, 1458 и 760 см^-1.

8. Открытие хлордиазепоксида в крови и мочи. Хлордиазепоксид экстрагируют из мочи и крови хлороформом. Действием хлоридной кислоты хлордиазепоксид переводят в 5-хлорбензофенон, который открывают путем переведения его в окрашенное диазосоединение.

Методика выполнения реакции. 5-10 мл крови или мочи доводят раствором аммиака до щелочной реакции. Эти объекты дважды взбалтывают с хлороформом (по 10 мл). Хлороформные извлечения объединяют и взбалтывают с 2 мл воды. Водную фазу отделяют от хлороформа и не исследуют. Хлороформную фазу взбалтывают с 5 мл 6 моль/л раствора хлоридной кислоты на протяжении 5 мин. Потом от хлороформа отделяют кислую водную фазу, которую на протяжении 3-5 мин. нагревают на кипящем водном нагревателе, а потом дополнительно - на парафиновом нагревателе при 125 °С на протяжении 30 мин. (при этом 5-образуется хлорбензофенон). Жидкость охлаждают и прибавляют 0,5 мл 10 %-го раствора натрий нитрита. Через 3 мин. прибавляют 0,5 мл 0,5 %-го раствора аммоний сульфамината и оставляют жидкость на 3 мин. После этого прибавляют 0,5 мл 1 %-го раствора N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида. При наличии хлордиазепоксида в крови или мочи появляется вишнево-красный цвет.


<предыдущая страница | следующая страница>